SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3857—2014 出口食品中异嗯唑草酮及代谢物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of isoxaflutole and its metabolites residues in foodstuffs for exportLC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准 出口食品中异唑草酮及代谢物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN/T3857-2014 中国标准出版社出版 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 务平台 北京市西城区三里河北街16号（100045） 总编室：（010)68533533 网址www.spc.net.cn 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×1230 1/16 印张1.5 字数40千字 2014年12月第一版 2014年12月第一次印刷 印数1—1300 * 书号：155066·2-27486 定价24.00元 SN/T 3857—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不涉及识别这些专利的责任， 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国黑龙江出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：杨长志、程阳、王维、王传松、韩广源、吴岩、田丰、魏冬旭、刘永、康庆贺。 行业标准信息服务平台 SN/T 3857—2014 出口食品中异唑草酮及代谢物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了食品中异唑草酮及代谢物的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于大米、玉米、猪肉、鸡肝、牛奶、橙子、菠菜、鸡蛋中异嗯唑草酮及代谢物残留量的检测 和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中残留的异嗯唑草酮及代谢物用酸性乙睛提取，提取液经N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基硅 烷（ODS)和石墨化炭黑净化，用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 行业标准信息服 4.1乙腈：色谱纯。 4.2 乙酸（99.5%）。 4.3甲酸。 4.4 三氯乙酸。 4.5 乙酸钠。 4.6 乙酸铵。 4.7 氯化钠。 4.8 无水硫酸镁：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。 4.9 1%乙酸乙腈溶液：取10mL乙酸（4.2），加人990mL乙腈（4.1），混勺。 4.10 2%乙酸水溶液：取20mL乙酸，加人980mL水，混匀。 1.3%甲酸水溶液：取13mL甲酸（4.3），加人987mL水，混匀。 4.12 三氯乙酸溶液：0.1mol/L。称取16.34g三氯乙酸（4.4），加水定容至1000mL，混勺。 4.13 乙酸铵溶液：1mmol/L。称取0.0771g乙酸铵（4.6），加水定容至1000mL，混匀。 4.14 甲酸-乙溶液（80+20，体积比）：取80mL甲酸溶液（4.11），用乙睛溶解并稀释至100mL。 4.15异唑草酮及代谢物标准品：异曬唑草酮（isoxaflutole，IXF），CAS：141112-29-0，纯度大于等于 99%；异嗯唑草酮代谢物I（diketonitrile，DKN），CAS：143701-75-1，纯度大于等于99%；异唑草酮代 谢物I（benzoicacidmetabolite，BA），CAS：142994-06-7，纯度大于等于99%。 1