SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3789—2014 不锈钢中铝、钴、铜、锰、钼、镍、磷、硫、硅、 钛的测定 波长色散X射线荧光光谱法 Determination of aluminum,cobalt,copper,manganese,molybdenum, nickel,phosphorus,sulfur,silicon,titanium in stainless steel- Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry 行业标准信息服务平台 2014-01-13 发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3789—2014 前言 本标准根据GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国重庆出人境检验检疫局 本标准主要起草人：彭光宇、刘毅、王晶、郑国灿、朱美文、陈江 行业标准信息服务平台 SN/T3789—2014 不锈钢中铝、钻、铜、锰、钼、镍、磷、硫、硅 钛的测定 波长色散X射线荧光光谱法 1范围 本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱仪测定不锈钢中铝、钻、铜、锰、钼、镍、磷、硫、硅、钛的 方法。 本标准适用于不锈钢中铝、钻、铜、锰、钼、镍、磷、硫、硅、钛的测定，测定范围（质量分数）见表1。 表1不锈钢中铝、钴、铜、锰、钼、镍、磷、硫、硅、钛的测定范围 % 成分 质量分数范围 A1 0.004~0.26 Co 0.003~0.19 Cu 0.01~0.52 Mn 0.13~1.98 Mo 0. 05~1. 14 Ni 0.01~16.41 P 0.005~0.044 S 0.002~0.302 si 0. 17~1. 26 Ti 0.01~1.03 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 GB/T16597 冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 GB/T20066 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 3方法提要 在选定的仪器测量条件下，测量样品中待测元素特征谱线的X射线荧光强度，根据X射线荧光强 度与待测元素含量之间的定量关系，选用回归方法及数学校正模式，获得待测成分的含量。 4 试剂和材料 4.1P10气体：90%氩气和10%甲烷的混合气体。 1 SN/T 3789—2014 4.2有证标准物质：用于分析绘制校准曲线，所选有证标准物质各分析元素含量应覆盖分析范围且有 适当的梯度；用于进行漂移校正的有证标准物质应有良好的均匀性。可采用的有证标准物质参见附 录A。 4.3无水乙醇：分析纯。 5仪器 波长色散X射线荧光光谱仪，应满足GB/T16597要求。仪器工作条件参见附录B 6试样制备 6.1根据GB/T20066将样品制备成块状。 6.2通过车、铣、刨或金相砂纸研磨等方法，将样品表面研磨成平整、光洁的分析面。试样的大小取决 于试样盒的儿何尺寸，分析面应能全部遮盖试样盒面罩 6.3用乙醇（4.3）清洁试样表面，然后置于干燥器中备用，并且应尽快测定。 6.4采用与试样相同的方法处理有证标准物质。 7分析步骤 7.1标准曲线的制定 选用至少6个有证标准物质，每个元素都应具有足够的含量、范围又有一定梯度。根据设定好的仪 器工作条件（参见附录B）测定各待测元素的X射线荧光强度。以待测元素的浓度为横坐标，X射线荧 光强度为纵坐标，分别绘制各待测元素的标准曲线。 可根据实际情况选择合适的校正方程，如理论α影响系数法、基本参数法、经验α影响系数法等。 但须注意校正方程参数的个数。校正方程参数是指曲线的截距、斜率、经验α影响系数和谱线重叠系数 等。每增加一个参数，须增加3个校正样品以确保该参数的可靠性。推荐采用理论α影响系数法，其校 正方程参见附录C。 7.2漂移校正 采用单点校正或两点校正法，选择合适的有证标准物质校正仪器漂移。校正的间隔时间可根据仪 器的稳定性决定。当仪器长时间关机或者更换流气计数器的气体后，应进行漂移校正 7.3样品的测定 在仪器最佳测量条件下测量试样中待测元素的X射线荧光强度。 8 结果计算 根据试样中待测元素的X射线荧光强度，从校准曲线上计算得到试样中各元素含量，结果以质量 分数表示。 所得结果含量大于0.10%时，保留至小数点后两位；含量小于0.10%时，保留至小数点后3位。 2