SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3852—2014 出口食品中氰氟虫残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of metaflumizone residues in food for export- LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准 出口食品中氰氟虫腺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN/T3852-2014 中国标准出版社出版 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 务平台 北京市西城区三里河北街16号（100045） 总编室：（010)68533533 网址www.spc.net.cn 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×1230 1/16 印张1.5 字数40千字 2014年11月第一版 2014年11月第一次印刷 印数1—1300 * 书号：155066·2-27438 定价24.00元 SN/T 3852—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任， 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国通化出人境检验检 疫局。 本标准主要起草人：李爱军、牟峻、史晓丽、张代辉、王明泰、康明琴、胡婷婷。 行业标准信息服务平台 I SN/T3852—2014 出口食品中氰氟虫腺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口食品中氰氟虫腺及其代谢物（3-三氟甲基苯甲酸甲酯）残留量的液相色谱-质谱/ 质谱检测和确证方法。 本标准适用于玉米、糙米、葡萄、柑橘、洋葱、花生、牛奶等食品中氰氟虫腺及其代谢物残留量的测定 和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。 3方法提要 试样中氰氟虫腺及其代谢物用甲醇提取，经PSA（N-2氨乙基)固相萃取柱净化，甲醇洗脱，洗脱液 浓缩后，用甲醇溶液（1：1，体积比）溶解定容，液相色谱-质谱/质谱仪测定及确证，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1甲醇：残留级。 4.2氯化钠。 4.3硫酸镁。 4.4氢氧化钠。 4.5氢氧化钠溶液（0.1mol/L）：称取4.0g氢氧化钠，用水溶解并定容至1000mL。 4.6氰氟虫腺（CAS号139968-49-3)及其代谢物[3-三氟甲基苯甲酸甲酯（CAS号2967-66-0)标准品： 纯度大于等于98.0%。 4.7氰氟虫腺及代谢物标准储备溶液：准确称取适量的氰氟虫腺及其代谢物标准品，用甲醇配制成浓 度为100μg/mL的标准储备溶液。该溶液在0℃～4℃冰箱中避光保存。 4.8氰氟虫腺及其代谢物标准工作溶液：根据需要将氰氟虫腺及其代谢物标准储备溶液用甲醇稀释成 适用浓度的标准工作溶液。该溶液在0℃～4℃冰箱中避光保存。 速lmL/min。 4.10微孔滤膜：0.20μm，有机相。 1