SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3788—2014 进出口纺织品中四种有机氯农药的测定 气相色谱法 Determination of four organochlorine pesticides on import and export textiles- Gas chromatography method 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3788—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 疫局。 本标准主要起草人：陈宝喜、孙雷、高友军、杨霖、冯金艳、张燕、俞凌云、季伟、严家庆、贾方、刘江。 行业标准信息服务平台 SN/T3788—2014 进出口纺织品中四种有机氯农药的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了纺织品中异艾氏剂（Isodrin）、十氯酮（Kepon）、乙滴（Perthan）和碳氯灵（Telodrin） 四种有机氯农药的气相色谱测定方法。 本标准适用于各种纺织材料及其产品中异艾氏剂、十氯酮、乙滴沸和碳氯灵四种有机氯农药的 测定。 2原理 试样用丙酮-正已烷溶液（1十4，体积分数）经超声提取、浓缩，正已烷溶解定容过膜后，用配有电子 俘获检测器的气相色谱仪（GC/ECD）测定，外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯。 3.1正已烷：高效液相色谱级。 3.2丙酮：高效液相色谱级。 3.3丙酮-正已烷（1十4，体积分数）：取正已烷80mL，加入丙酮20mL，混匀。 3.4标准品：纯度不低于97.0%，见附录A。 3.5标准储备溶液：分别准确称取适量的每种标准物质（精确至0.1mg），用丙酮（3.2）分别配制成质量 浓度为100μg/mL的标准储备液。 注：标准储备溶液于0℃～4℃以下避光保存，有效期为12个月。 3.6混合标准工作溶液：根据需要再用正已烷逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液 注：混合标准工作溶液于0℃～4℃以下避光保存，有效期为6个月。 3.7微孔滤膜：0.22μm。 4仪器与设备 4.1气相色谱仪：配有电子俘获检测器。 4.2分析天平：感量分别为0.1mg和0.01g。 4.3超声波发生器：工作频率50Hz。 4.4旋转蒸发仪。 4.5 鸡心瓶：100mL。 4.6锥形瓶：具磨口塞，50mL。 1 SN/T 3788—2014 5分析步骤 5.1提取 取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。称取1.0g（精确至0.01g）试样，置于50mL 具塞锥形瓶（4.6）中，加入20mL丙酮-正已烷溶液（3.3），超声提取20min，将提取液过滤，收集于鸡心 瓶（4.5）中。残渣再用20mL丙酮-正已烷溶液（3.3）超声提取10min，合并滤液。滤液在40℃水浴旋 转蒸发仪（4.4）浓缩至近干，用正已烷（3.1）溶解并定容至5.0mL，过0.22μm滤膜（3.7）后，供气相色谱 仪测定。 5.2测定 5.2.1气相色谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应能 保证色谱测定时被测组分与其他组分有效地分离，下列给出的参数证明是可行的： b）升温程序：初始温度50℃，保持1min，以20℃/min的速率升至180℃，不保持，再以10℃/min 的速率升至280℃，保持5min。 c) 进样口温度：250℃。 d) 检测器温度：300℃。 e） 载气：氮气，纯度大于或等于99.999%，流量1.0mL/min。 尾吹气：50mL/min。 g）进样方式：不分流进样，1.0min后开阀。 h）进样量：1μL。 5.2.2 色谱测定 根据样液中被测物的含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液（3.6），按5.2.1规定的条件，分别对 标准工作溶液与样液等体积参插进样。标准工作溶液和待测样液中被测物的相应值均应在仪器检测的 线性范围内，外标法定量。在上述气相色谱条件下，四种标准品的参考保留时间参见附录B。 息服务平台 5.2.3空白实验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。 6 结果计算 用色谱工作站或按式（1）计算试样中被测化合物的残留量。 .(1) A,Xm 式中： X一一试样中被测农药残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）； A—一样液中被测农药的响应峰面积； C。——标准工作液中被测农药的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V一最终样液定容体积，单位为毫升（mL）； 2