SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3867—2014 出口保健食品中利莫那班的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of rimonabant inhealth food for export- LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2014-01-13 发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3867—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准主要起草人：代汉慧、彭涛、马微、陈冬东、李晓娟、王海波、吴渺。 行业标准信息服务平台 SN/T3867—2014 出口保健食品中利莫那班的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口食品中利莫那班的液相色谱串联质谱测定方法。 本标准适用于减肥片剂、减肥胶囊、减肥散剂、减肥饼干、减肥口服溶液、减肥咖啡和减肥茶中利莫 那班的检测和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 将粉碎混匀的试样用甲醇超声提取，用0.1%甲酸-甲醇混合液稀释，固相萃取柱净化；减肥口服溶 液试样经0.1%甲酸-甲醇直接稀释，固相萃取柱净化，用配有电喷雾离子源的液相色谱-质谱/质谱进行 行业标 测定，外标法定量。 4试剂和材料 信息服 除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1 甲醇：高效液相色谱级。 4.2甲酸：纯度99%，高效液相色谱级。 4.3氨水：优级纯。 4.4 乙酸铵：优级纯。 4.5 10mmol/L乙酸铵溶液：精确称取0.771g乙酸铵（4.4），超纯水溶解，稀释至1000mL 4.6 0.1%、2.0%甲酸溶液：分别移取0.1mL、2.0mL甲酸（4.2），用超纯水稀释定容至100mL。 4.7 0.1%甲酸-甲醇混合液：（8+2.体积比）。 4.85%氨化甲醇：量取5mL氨水（4.3）和95mL甲醇（4.1）混合。 4.9利莫那班标准品（rimonabant，CAS号：168273-06-1，分子式：C22H2iCl.N.O）：纯度大于等于97% 4.10标准储备溶液：准确称取0.01g（精确至0.0001g）的利莫那班标准品（4.9），用甲醇（4.1）配成浓 度为100.0mg/L的标准储备溶液，该标准储备溶液置于一18℃保存，有效期3个月。 4.11标准工作溶液：根据需要用甲醇将标准储备溶液（4.10）逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液，标 准工作溶液需现用现配。 4.12固相萃取柱：MCX固相萃取柱，500mg，6mL，或相当者。使用前用5mL甲醇，5mL水预处理。 4.13有机相滤膜：0.22μm。 1 SN/T 3867—2014 5仪器和设备 5.1高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源。 5.2分析天平：感度为0.001g和0.1mg。 5.3 涡旋混合器。 5.4 固相萃取装置。 5.5 旋转蒸发仪。 5.6 氮吹仪。 5.7 超声波清洗器。 5.8 离心机：6000r/min。 试样制备 6 6.1通则 在取样、制样过程中，应防止样品受到污染或发生目标物含量的变化。 6.2片剂 随机取同一批号的供试品20片，研细混匀，均分成两份，分别装人洁净容器中，密封并标明标记。 6.3胶囊 随机取同一批号的供试品20粒，倾出所有内容物混匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封并 标明标记。 6.4饼干 随机取同一批号的供试品10片，研细混匀·均分成两份，分别装入洁净容器中，密封并标明标记。 6.5散剂 随机取同一批号的供试品10袋，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封并标明标记。 6.6咖啡 随机取同一批号的供试品10袋，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封并标明标记 6.7茶叶 随机取同一批号的供试品10袋，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封并标明标记。 6.8[ 口服溶液剂 随机抽取同一批号的供试品10支（瓶），取等量体积溶液到同一洁净容器中混匀，均分成两份，密封 并标明标记。 2