SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3787—2014 进出口纺织品中三-（1-氮杂环丙基） 氧化膦和5种磷酸酯类阻燃剂的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of TEPA and 5 phosphate flame retardants in textiles for import and export-LC-MS/MS method 业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3787—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心。 本标准主要起草人：吴刚、赵珊红、裘慧、吴俭俭、郭方龙、王力君、张明誉。 行业标准信息服务平台 SN/T3787—2014 进出口纺织品中三-（1-氮杂环内基） 氧化膦和5种磷酸酯类阻燃剂的测定 液相色谱-串联质谱法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了纺织品中三-（1-氮杂环丙基）氧化膦和5种磷酸酯类阻燃剂（参见附录A）的液相色 谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于各类纺织品及其制品。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 样品经甲醇超声提取，提取液经浓缩和定容后，用液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。 4试剂和材料 服务平台 除非另有规定，所用试剂均为色谱纯，色谱用水符合GB/T6682规定的一级水。 4.1甲醇。 4.2乙腈。 4.3乙酸铵。 4.4超纯水。 4.5氯化钠（分析纯）。 4.6乙酸铵-乙腈水溶液（5mmol/mL）：准确称取0.3850g乙酸铵（4.3）和10mL乙腈（4.2），用水溶 解，转移至1000mL容量瓶中，用水定容。 4.7三-（1-氮杂环丙基）氧化麟（TEPA）标准品：纯度≥97.0%。 4.8磷酸三（2-二氯丙基）酯（TCPP）标准品：纯度≥99.5% 4.9磷酸三（β-氯乙基）酯（TCEP)标准品：纯度≥98.5%。 4.10磷酸三（2，3-二溴丙基）酯（TRIS)标准品：纯度≥95.0%。 4.11磷酸三（1,3-二氯异丙基）酯（TDCP）标准品：纯度≥99.0%。 1 SN/T 3787—2014 4.12双（2，3-二溴丙基）磷酸酯（DDBPP）标准品：纯度≥90.0%。 4.13标准储备溶液：分别准确称取适量的标准品（4.7～4.12），分别用乙睛（4.2）配制成浓度约为 20μg/mL。 注：在4℃冰箱中避光保存条件下，标准储备溶液的有效期均为6个月。 4.14混合标准工作溶液：分别移取适量混合标准储备液（4.13），用乙酸铵-乙水溶液（4.6）稀释，配制 成混合标准工作液，其中TEPA、TCEP、TCPP的浓度分别为0.1μg/mL、0.3μg/mL、0.5μg/mL、 0.7μg/mL、0.9μg/mL;DDBPP和TDCP的浓度分别为0.2μg/mL、0.6μg/mL、1.0μg/mL、1.4μg/mL 1.8μg/mL;TRIS的浓度分别为0.4μg/mL、1.2μg/mL、2.0μg/mL、2.8μg/mL、3.6μg/mL。 注：在4℃冰箱中避光保存条件下，混合标准工作溶液有效期为1周，最好现配现用。 5仪器设备 5.1液相色谱-串联质谱联用仪，配电喷雾离子源（ESI）。 5.2液相色谱柱：AcquityUPLCBEH,Cis，1.7μm，2.1mmX100mm，或相当者。 5.3超声波发生器：工作频率为40kHz。 5.4旋转真空蒸发器。 5.5分析天平：感量为0.0001g与0.01g。 5.6涡旋仪。 5.7提取器：带螺旋盖的玻璃管，50mL。 5.8有机相过滤膜：0.22μm 5.9平底烧瓶及量筒等玻璃器皿。 行业标 6分析步骤 6.1试样制备 6.2提取 称取1.0g上述剪碎样品（6.1），精确至0.01g，置于带螺旋盖的玻璃提取器（5.7)中，先加人1g氯 （5.3）中超声提取30min，将提取液转人平底烧瓶中。再加人20mL甲醇（4.1）重复超声提取10min， 合并两次提取液。 6.3浓缩 将提取液在40℃水浴中减压浓缩近干，然后用N，吹干，加人2.0mL乙睛（4.2），涡旋溶解残渣，用 0.22um滤膜过滤后，取100uL滤液，用乙酸铵-乙睛水溶液（4.6）将其混匀定容至1mL，供液相色谱 串联质谱分析用。 6.4液相色谱-串联质谱分析 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱 测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的： 2