SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3786.1—2014 进出口纺织品中禁用偶氮染料快速 筛选方法 第1部分：气相色谱-质谱法 Rapid screening method of the banned azo colorants in textiles on import and 业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3786.1—2014 前言 本部分为SN/T3786《进出口纺织品中禁用偶氮染料快速筛选方法》的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、江苏省检验检疫科学技术研究院。 本部分主要起草人：丁友超、钱凯、王晓琼、吴丽娜、蔡建和、曹锡忠、周绍强、董绍伟、周静洁。 行业标准信息服务平台 SN/T 3786.1—2014 进出口纺织品中禁用偶氮染料快速 筛选方法 第1部分：气相色谱-质谱法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 SN/T3786的本部分规定了纺织品中在特定条件下可分解致癌芳香胺（见附录A）的禁用偶氮染 料的快速筛选方法。 本部分适用于进出口纺织品中禁用偶氮染料的快速筛选检测。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T17592纺织品禁用偶氮染料的测定 GB/T23344纺织品4-氨基偶氮苯的测定 EN14362-1纺织品源于偶氮着色剂的特定芳香胺的测定方法第1部分：使用特定的经纤维 萃取和不经纤维萃取的偶氮着色剂的检测（Textiles一Methodsfordeterminationof certainaromatic amines derived from azo colorantsPart l:Detection of the use of certain azo colorants accessible with and without extracting the fibres) 氮苯的特定偶氮着色剂的检测（Textiles一Methodsfordeterminationof certainaromatic aminesde- rived from azo colorantsPart 3:Detection of the use of certain azo colorants, which may release 4- aminoazobenzene) 3原理 样品在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的致癌芳香胺，用乙酸 乙酯直接萃取后，用气相色谱-质谱联用仪（GC/MSD）检测。根据芳香胺的保留时间和质谱定性，以内 标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂应均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的三级水。 4.1甲醇。 1 SN/T 3786.1—2014 4.2乙酸乙酯。 4.3柠檬酸盐缓冲液（0.06mol/LpH=6.0）：取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化钠，溶于水中，定容 至1000mL。 4.4连二亚硫酸钠溶液（200mg/mL）：取连二亚硫酸钠（Na2SzO4含量85%），用水溶解，新鲜制备。 4.5无水硫酸钠。 4.6芳香胺标准储备溶液（1000mg/L）：用甲醇或其他合适的溶剂将附录A所列的芳香胺标准物质 分别配制成浓度约为1000mg/L的储备溶液。 注：此溶液保存在棕色瓶中，并可放入少量的无水亚硫酸钠，于冰箱冷冻室中保存，有效期1个月。 4.72，4，5-三氯苯胺内标储备液（1000mg/L）：用甲醇或其他合适的溶剂配制。 注：此溶液保存在棕色瓶中，并可放入少量的无水亚硫酸钠，于冰箱冷冻室中保存，有效期1个月。 4.8混合芳香胺标准工作溶液（20mg/L）：分别吸取芳香胺标准储备溶液（4.6）0.2mL置于同一容量 瓶中，用乙酸乙酯定容至10mL。现配现用。 注：根据需要可配制成其他合适的浓度。 4.9内标工作液（2mg/L）：用乙酸乙酯定量稀释2，4.5-三氯苯胺内标储备液（4.7），现配现用。 注：根据需要可配制成其他合适的浓度。 4.10混合标准工作溶液（2mg/L）：用内标工作溶液（4.9）将附录A所列的芳香胺标准物质分别配制 成浓度为2mg/L的混合标准工作溶液，现配现用。 注：根据需要可配制成其他合适的浓度 5仪器和设备 5.1反应器：管状，约65mL，由硬质玻璃制成，具密闭塞。 5.2恒温水浴：能控制温度（70土2）℃。 5.3机械振荡器：振荡频率约150次/min。 5.4气相色谱-质谱联用仪（GC/MSD。 业标准信 6分析步骤 6.1试样的制备和处理 非聚酯纤维样品：取有代表性试样，剪成约5mm×5mm的碎片，混匀，从混匀样中称取1.0g（精 确至0.01g）试样，置于反应器（5.1)中，加人17mL预热到（70士2）℃的柠檬酸盐缓冲溶液（4.3），将反 应器密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中，置于（70士2）℃的恒温水中保温20min。然后打开反 应器，加入3.0mL连二亚硫酸钠溶液（4.4），并立即密闭振摇，再将反应器于（70土2）℃水浴中保温 20min，取出后2min内冷却至室温。 聚酯纤维样品：参照附录B的方法进行。 注：样液冷却至室温后应及时进行萃取处理，间隔时间不宜超过5min。 6.2萃取 向反应器中准确加入10mL2，4，5-三氯苯胺内标工作液（4.9），将反应器密闭，用力振摇混勾后于 机械振荡器（5.3）中沿轴向振荡10min，静置，再加入约1g无水硫酸钠（4.5），待两相分层后，取上层清 液进行GC/MSD分析。 注1：若GC/MSD难以达到对各种芳香胺的0.5mg/L的测定低限，可采用5mL2，45-三氯苯胺内标工作液 提取。 2