SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3785—2014 进出口纺织品中4，4-二氨 基二苯甲烷的测定 Determination of 4, 4'-diaminodiphenylmethane in textiles for import and export 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3785—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：吴刚、丁友超、赵珊红、吴俭俭、王力君、郭方龙、张明誉。 行业标准信息服务平台 SN/T3785—2014 进出口纺织品中4，4-二氨 基二苯甲烷的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了纺织品中的4，4-二氨基二苯甲烷的气相色谱/质谱或高效液相色谱检测方法。 本标准适用于各类纺织品及其制品。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法原理 样品经二氯甲烷超声提取后过滤，用气相色谱/质谱仪（GC/MSD）测定，外标法定量；或将样品转 移至甲醇相，用高效液相色谱/二极管阵列检测器（HPLC/DAD)进行测定，外标法定量。 4试剂和材料 息服务平 除非另有规定，所用试剂均为色谱纯，色谱用水符合GB/T6682规定的一级水。 4.1甲醇。 4.2乙腈。 4.3二氯甲烷。 4.4淋洗液：30mL甲醇（4.1）与70mL水混合，摇匀。 4.6标准储备液：用甲醇或其他合适溶剂将4，4-二氨基二苯甲烷标准物质配制成浓度约为1000g/mL 的标准储备溶液。 4.7标准工作液：将标准储备液（4.6）分别用二氯甲烷（GC/MSD分析用）和甲醇（HPLC分析用）配制 成浓度分别为1μg/mL.3μg/mL、5μg/mL、7μg/mL和10μg/mL的标准工作溶液。 注：标准贮备溶液在4℃下避光保存，有效期为12个月。标准工作溶液在4℃下避光保存，并可根据需要配制成 更合适的浓度，有效期为3个月。 4.8C1s固相萃取小柱：500mg/3mL或相当者。使用前用5mL甲醇（4.1）预淋洗，再加人5mL水预 淋洗，使之保持湿润。 1 SN/T 3785—2014 5仪器和设备 5.1气相色谱/质谱仪（GC/MSD）：配有电子轰击电离源（EI）。 5.2高效液相色谱仪（HPLC）：带二极管阵列检测器（DAD）。 5.3超声波发生器：工作频率为40kHz。 5.4分析天平：感量为0.0001g与0.01g。 5.5提取器：带螺旋盖的玻璃管，50mL。 5.6聚四氟乙烯针式过滤头：0.45μm。 6分析步骤 6.1试样制备 取有代表性的样品，将其剪碎成约5mm×5mm小片，混勾。 6.2提取 称取1.0g上述剪碎样品（6.1），精确至0.01g，置于带螺旋盖的玻璃提取器（5.5）中，加入20mL二 氯甲烷（4.3），使所有试样浸没于液体中，将提取器密封后，在超声波发生器（5.3）中超声提取30min。 冷却至室温后，取1mL提取液经聚四氟乙烯针式过滤头（5.6）过滤，采用气相色谱-质谱仪测定：或取 1mL提取液用氮气缓慢吹至近干，加人甲醇（4.1)定容至1mL，采用高效液相色谱仪测定。 6.3净化 用0.5mL甲醇（4.1）溶解吹至近干的提取液残留物（6.2）转入C18固相萃取小柱（4.8），加入5mL 淋洗液（4.4）溶液清洗提取器皿，上柱进行淋洗弃去淋洗液，加人5mL甲醇（4.1）洗脱，收集洗脱液。 洗脱液用氮气缓慢吹至近干，加人甲醇（4.1）定容至1mL，采用高效液相色谱仪测定。 注：用高效液相色谱仪进行测定时，可有选择性地对基质扰较大的样品进行净化，无需对每个样品进行净化 6.4气相色谱-质谱测定 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，用下列参数已被证明对测 试是合适的： a）色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱，30m×0.25mm（内径）X0.25um（膜厚），或相当者； b）柱温：70℃(1min: c) 进样口温度：250℃； 质谱接口温度：280℃； e) 四极杆温度：150℃； f) 离子源温度：230℃； g) 电离方式：EI； h) 电离能量：70eV； i) 测定方式：选择离子监测模式； 进样量：1μL； k) 进样方式：分流进样，分流比为10：1； 2