SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3706—2013 进出口纺织品中有机锡化合物的测定方法 气相色谱-质谱法 Determination of organotin compounds in textiles for import and export -Gaschromatography-massmethod 行业标准信息服务平台 2013-11-06 发布 2014-06-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3706—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会归口。 本标准起草单位：由中华人民共和国广东出入境检验检疫局起草。 本标准主要起草人：麦晓霞、周长征、徐敏、柳映青、叶湖水、张晓利、兰丽丽、李光毅、梁灌、黄少婵。 行业标准信息服务平台 工 SN/T3706—2013 进出口纺织品中有机锡化合物的测定方法 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了纺织品中二辛基锡（DOT）和三苯基锡（TPhT）的气相色谱-质谱检测方法。 本标准适用于各种纺织材料及其产品中DOT、TPhT的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 采用甲醇和pH4.0土0.1乙酸钠缓冲溶液的混合溶液作为提取剂，对样品进行超声提取，提取液 用四乙基硼酸钠进行衍生化，再用正已烷进行萃取，采用气相色谱-质谱联用仪测定和确证，外标法 定量。 4试剂和材料 除另有规定外，在分析中所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的三级水或相当纯度 的水。 4.1正已烷：色谱纯 4.2甲醇：色谱纯。 4.3乙酸钠。 4.4冰乙酸。 4.5四乙基硼酸钠。 4.6乙酸钠缓冲溶液：1mol/L的乙酸钠溶液，用冰乙酸调至pH=4.0士0.1 4.7甲醇-乙酸钠缓冲溶液的混合溶液：pH=4.0土0.1的乙酸钠缓冲溶液（4.6）和甲醇（4.2）按照体积为 1：1混合配制的混合溶液。 4.8四乙基硼酸钠溶液：称取0.2g四乙基硼酸钠（4.5）于10mL棕色容量瓶中，用水溶解，定容。此溶 液浓度为20g/L（质量浓度）。 注：此溶液不稳定，宜现用现配。 4.9标准物质：氯化三苯基锡标准品，CAS号：354-36-7，纯度≥96.0%；氯化二辛基锡标准品，CAS 号：639-58-7，纯度≥98.0%。 4.10有机锡标准储备溶液：其浓度以有机锡阳离子浓度计，配制方法如下： a）二辛基锡储备溶液（约500μg/mL）：准确称取氯化二辛基锡标准品0.06g（精确至0.001g）， 用少量甲醇溶解后，稀释定容到100mL容量瓶中。 1 SN/T3706—2013 用少量甲醇溶解后，稀释定容到100mL容量瓶中。 4.11有机锡混合标准溶液：分别移取二辛基锡储备溶液（4.10.1）和三苯基锡储备溶液（4.10.2）适量体 积到同一个棕色容量瓶，用甲醇稀释到刻度，摇匀，根据需要配制成所需浓度的标准工作溶液。 注：标准溶液在4℃以下避光保存。4℃条件下标准储备液有效期为6个月，标准工作溶液有效期3个月。 5仪器和设备 5.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：带EI源。 5.2超声波发生器。 5.3旋涡振荡器：振荡频率可达2200r/min。 5.4天平：感量0.1mg。 5.5有机系薄膜过滤头：0.45μm。 5.61mL一次性注射器。 6分析步骤 6.1萃取液制备 取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混勾。称取上述样品4.0g（精确至0.01g），置于 150mL具塞锥形瓶中。加人60mL甲醇-乙酸钠缓冲溶液的混合溶液（4.7），摇匀，将布样完全浸泡后， 置于超声波发生器（5.2）水浴中，常温下超声萃取60min。冷却至室温。 6.2衍生化 准确移取上述样液30mL置于具塞试管中。加人2mL四乙基硼酸钠溶液（4.8），用旋涡振荡器振 荡5min，静置等待5min，再准确加人2.0mL正已烷，用旋涡振荡器振荡5min，静置，分层，用一次性 注射器吸取上层有机相，再用0.22um的聚四氟乙烯薄膜过滤头注射过滤到进样瓶中，供GC-MS 测定。 6.3标准工作曲线的制作 准确吸取适量的有机锡混合标准溶液（4.11)到50mL具塞试管中，加人30mL甲醇-乙酸钠缓冲 溶液的混合溶液（4.7），按照6.2衍生化。所得溶液按照6.4.1的条件测定，以峰面积为纵坐标，有机锡 浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。 6.4测定 6.4.1气相色谱-质谱条件 由于测试结果与使用的仪器和条件有关，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已 被证明对测试是适合的： a）色谱柱：DB-5MS30mX0.25mmX0.25μm，或相当者； b）色谱柱温度：初始温度70℃，保持1min，以20℃/min升温至300℃，保持3min； c） 进样口温度：280℃； d）气相和质谱传输线温度：290℃； 2