SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3694.14—2013 进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第14部分：塑料制品 液相色谱-串联质谱法 Determination of perfluorinated alkyl compounds in industrial products for import and export- Part 14:Plastic products-LC-MS/MS method 标准信息服务平台 2013-11-06发布 2014-06-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3694.14—2013 前言 SN/T3694《进出口工业品中全氟烷基化合物测定》共分为14部分： 第1部分：化妆品液相色谱-串联质谱法； 第2部分：灭火剂 液相色谱-串联质谱法； 第3部分：润滑油液相色谱-串联质谱法； 第4部分：石蜡液相色谱-串联质谱法； 第5部分：洗涤剂液相色谱-串联质谱法； 第6部分：油墨液相色谱-串联质谱法； 第7部分：油漆和涂料液相色谱-串联质谱法； 第8部分：电子电气产品液相色谱-串联质谱法； 第9部分：纺织品液相色谱-串联质谱法； 第10部分：胶粘剂液相色谱-串联质谱法； 第11部分：皮革液相色谱-串联质谱法； 第12部分：上光剂液相色谱-串联质谱法； 第13部分：食品接触材料液相色谱-串联质谱法； 第14部分：塑料制品液相色谱-串联质谱法。 本部分为SN/T3694的第14部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国吉林出入境检验检 疫局。 本部分主要起草人：朱晓雨、赵庆松、顿玉慧、韩大川、陈笑梅、周晓、郑自强、卢利军。 准信息服务平台 I SN/T 3694.14—2013 进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第14部分：塑料制品 液相色谱-串联质谱法 1范围 SN/T3694的本部分规定了塑料制品中全氟烷基化合物的液相色谱-串联质谱测定方法 丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸烷磺酸的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 用甲醇超声提取试样中的自标化合物，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，所用水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.1甲醇：液相色谱纯。 4.2乙酸铵：优级纯。 4.3乙酸铵溶液：0.005mol/L。称取0.385g乙酸铵（4.2），用水溶解并定容至1000mL，摇匀，过 0.22μm滤膜。 4.4全氟已酸、全氟辛酸、全氟王酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟已烷磺 酸钠、全氟辛烷磺酸钠、全氟癸烷磺酸钠标准物质：纯度大于等于98%。标准物质详细信息见附录A的 表 A.1。 4.5标准储备溶液：准确称取适量全氟化合物标准物质（4.4），用甲醇溶解、定容，分别配制成浓度为 50mg/L的标准储备溶液，浓度以酸根计。 4.6混合标准工作溶液：根据需要，用甲醇将标准储备溶液（4.5）稀释成适当浓度的混合标准工作 溶液。 4.7有机相滤膜：0.22μm，使用前用甲醇超声。 5仪器和设备 5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。 1 SN/T3694.14—2013 5.2 分析天平：感量0.0001g和0.01g。 5.3粉碎机或类似设备。 5.4涡旋混合器。 5.5超声波清洗器。 5.6台式离心机：转速不低于4000r/min。 6 试样制备 将塑料制品中拆分的样品破碎成小于1cmX1cm的小块，液氮冷冻后用粉碎机（5.3）破碎成粒径 小于1 mm的颗粒。 测定步骤 7.1提取 称取1g（精确至0.01g）破碎后的试样，置入50mL离心管中，加10mL甲醇，涡旋混匀后超声提 取40min，以4000r/min离心3min。上清液过0.22μm滤膜（4.7)后，供液相色谱-串联质谱仪测定 7.2测定 7.2.1 色谱参考条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱/质谱分析的普遍参数。下列参数已被证明 对测试是合适的： a) 色谱柱：Cls柱，100mm×2.1mm（内径）,1.7μm，或相当者； 柱温：30℃； 进样量：10μL； (p e) 流速：0.3mL/min。 表1 液相色谱梯度洗脱条件 时间 甲醇 0.005mol/L乙酸铵 min % % 0.00 30 4.00 06 10 9.00 06 10 9.10 30 70 13.00 30 70 7.2.2 质谱参考条件1 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱/质谱分析的普遍参数。下列参数已被证明 1）非商业性声明：质谱参数是在QuantumAM质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并 不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。