SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3655—2013 食品接触材料 纸、再生纤维材料 异噻唑嘛酮类抗菌剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Food contact materialsPaper and regenerated fibre- Determination of isothiazolinone biocides- Liquid chromatography-tandem mass spectrometry 标准信息服务平台 2013-08-30发布 2014-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3655—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山西出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：宋欢、傅英文、杨晓兵、杨永前、郭小喜、花锦、王静慧、王芬。 行业标准信息服务平台 SN/T3655—2013 食品接触材料纸、再生纤维材料 异噻唑嘛酮类抗菌剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了食接触材料纸、再生纤维材料中异噻唑啉酮类抗菌剂的液相色谱-串联质谱测定 方法。 啉-3-酮、1,2-苯并异噻唑嘛-3-酮和2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 样品经甲醇提取，固相萃取柱净化，以液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.1甲醇:HPLC级。 4.2标准品：2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（MI）、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（CMI）、1,2-苯并异噻唑啉-3 酮（BIT)和2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮（OIT)标准物质纯度大于或等于98%，标准品信息参见附录A。 4.3标准储备液：准确称取适量的2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,2-苯并异 备溶液。 4.4混合标准中间溶液：分别准确移取一定体积的每种标准储备液，用水定容成1.0ug/mL的混合标 准中间液。 4.5空白基质溶液：选取不含以上四种抗菌剂的样品10g于三角瓶中，按7.1～7.3操作。 4.6基质混合标准工作溶液：根据需要用空白基质溶液（4.5）稀释混合标准中间溶液（4.4）成适合浓度 的混合标准工作溶液，现用现配。 4.7OasisHLB固相萃取柱或相当者：60mg，3mL。使用前对固相萃取柱加入3mL甲醇淋洗活化， 流速控制在每秒2～3滴。 4.8滤膜：水相滤膜，0.22μm。 1 SN/T3655—2013 5仪器和设备 5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 5.2分析天平：感量分别为0.1mg和0.01g。 5.3离心机：转速不低于4000r/min。 5.4旋转蒸发装置。 5.5涡旋混合器。 5.6超声波清洗器。 6制样 6.1试样制备 将样品剪成至少约1cmX1cm大小装人洁净的容器内，密封，标明标记。在制样的操作过程中， 应防止样品受到污染或发生目标物含量的变化。 6.2试样保存 试样避光保存。 7 分析步骤 7.1提取 称取10g试样（精确到0.01g）置于三角瓶中加入150mL甲醇（4.1），超声提取15min，4000r/min 离心10min。提取液收集于旋转蒸发瓶中，再次用100mL甲醇重复上述提取步骤。合并两次提取液， 在40℃水浴下旋转蒸发干。残渣用10mL甲醇溶解，待净化。 7.2净化 将分析步骤7.1所得溶液注人已活化好的固相萃取柱（4.7）上，直接收集流出液，然后加人6mL 甲醇洗脱，同时收集洗脱液。 7.3定容 将上述流出液和洗脱液合并，并在40℃水浴下旋转蒸发干，用1mL水定容（相当于10g样品），充 分涡旋混合后，用滤膜（4.8）过滤，待测定。 7.4测定 7.4.1液相色谱-质谱/质谱条件 液相色谱-质谱/质谱条件如下： a） 色谱柱：HSST柱（50mmX2.1mm,1.8μm）或相当者； b) 流动相：甲醇和水，梯度洗脱，梯度见表1； 流速：0.3mL/min; 进样量：5μL； 柱温：35℃； 2