SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3637—2013 出口食品中异麦芽糖、塔格糖的测定 高效液相色谱法 Determination of isomaltose and tagatose in food for export- HPLC method 行业标准信息服务平台 2013-08-30发布 2014-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3637—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任， 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国河北出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：马育松、窦彩云、郭春海、艾连峰、贾海涛、陈瑞春、段文仲。 行业标准信息服务平台 SN/T3637—2013 出口食品中异麦芽糖、塔格糖的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了出口食品中异麦芽糖、塔格糖的高效液相色谱测定方法 本标准适用于果汁饮料、含乳饮料、蜂蜜、糖果、饼于、米粉、熏肉中异麦芽糖、塔格糖含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 相色谱测定，外标法定量。 4试剂与材料 除另有说明外，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1乙睛，色谱纯。 4.2乙酸锌。 4.3亚铁氰化钾。 4.4乙酸锌溶液（219g/L）：称取219g乙酸锌（4.2），加水溶解并稀释至1L。 4.5 4.6标准物质：异麦芽糖（分子式C12H22O11，CAS号：499-40-1）、塔格糖（分子式CH12O6，CAS号： 87-81-0)纯度大于或等于95%。 4.7标准储备液：精确称取适量异麦芽糖、塔格糖标准物质（4.6），分别用水配制成50.0mg/mL的标准 储备液，置于4℃冰箱中保存。 4.8标准曲线系列：将标准储备液（4.7）用水逐级稀释成异麦芽糖浓度为1.0mg/mL、2.0mg/mL、 5.0mg/mL、10.0mg/mL、20.0mg/mL，塔格糖浓度分别为0.4mg/mL.0.8mg/mL、2.0mg/mL、 4.0mg/mL、8.0mg/mL的标准曲线溶液，临用前配制。 4.9C18固相萃取小柱，500mg，3mL。使用前依次用5mL甲醇和5mL水条件化，保持柱体润湿。 4.100.45μm滤膜，水系。 5仪器与设备 5.1高效液相色谱仪：配有示差折光检测器。 1 SN/T3637—2013 5.2 分析天平：感量为0.01g，0.1mg。 5.3漩涡振荡器。 5.4超声波提取器。 5.5离心机（最大转速大于5000r/min）。 5.6具塞塑料离心管，50mL。 5.7 比色管，50mL。 6 样品制备和保存 6.1熏肉、糖果、饼干、米粉 取样品中有代表性的样品约500g，用粉碎机或研磨器粉碎，装人洁净容器作为试样，密封并做好标 识，于一18℃冰箱内保存。 6.2蜂蜜、果汁饮料、含乳饮料 取充分混匀的样品约500g，置于密闭的容器内，4℃冰箱内保存。 6.3注意事项 制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 7测定步骤 7.1提取 7.1.1熏肉、糖果、饼干、米粉 称取试样约5g（精确到0.01g）于50mL塑料离心管中，加入25mL水，漩涡震荡1min，超声提取 20min，5000r/min离心10min，将上清液用滤纸过滤至50mL比色管中，残渣再加人20mL水重复 提取一次，合并提取液并定容至50mL，待净化， 7.1.2含乳饮料、蜂蜜、果汁饮料 含乳饮料称取试样约5g（精确到0.01g）于50mL比色管中，加人40mL水，再加入2mL乙酸锌 溶液（4.4）、2mL亚铁氰化钾溶液（4.5），摇匀，用水定容至50mL。转至离心管中于5000r/min离心 10min，取上清液待净化。 蜂蜜和果汁饮料称取试样约5g（精确到0.01g）于50mL比色管中，加水溶解并定容至50mL，摇 匀，待净化。 7.2净化 将待净化的提取液（7.1)取5mL以不超过1mL/min的流速通过C18小柱（4.9），弃去前3mL，收 集余下的流出液，经0.45μm滤膜（4.10）过滤，待液相色谱仪测定。 7.3测定 7.3.1液相色谱参考条件 液相色谱参考条件如下： 2