SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3628—2013 出口植物源食品中二硝基苯胺类除草剂 残留量测定 气相色谱-质谱/质谱法 Determination of 11 dinitroaniline herbicide residues in botanical foodstuffs for exportGC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2013-08-30发布 2014-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3628—2013 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：陈其勇、陈旭艳、章骅、肖亚兵、王云凤、何佳、常春艳。 行业标准信息服务平台 SN/T3628—2013 出口植物源食品中二硝基苯胺类除草剂 残留量测定气相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口植物源食品中乙丁烯氟灵、氟乐灵、乙丁氟灵、环丙氟灵、氯乙氟灵、氨基乙氟灵、 氨基丙氟灵、双丁乐灵、异丙乐灵、二甲戊乐灵、磺乐灵共11种二硝基苯胺类除草剂残留量的气相色谱 串联质谱检测方法。 本标准适用于大豆、大米、小麦、洋葱、卷心菜、柑橘和苹果中11种二硝基苯胺类除草剂残留量的 测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基硅烷（C18）净化，用气相色谱-质谱/质谱检测，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。 4.1正已烷：色谱纯。 4.2乙腈：色谱纯。 4.3冰乙酸：色谱纯。 4.4无水硫酸镁：经650℃灼烧4h，保存在干燥器中。 4.5提取溶剂（含1%冰乙酸的经正已烷饱和过的乙睛溶液）：加10mL冰乙酸到990mL正已烷饱和 过的乙中。 4.6二硝基苯胺类除草剂标准品：纯度均大于98.0%，标准物质信息参见附录A。 4.7标准储备溶液：准确称取适量二硝基苯胺类除草剂标准品（4.6），精确至0.1mg，经正已烷溶解、稀 释并定容至10mL，配制成浓度为1mg/mL的标准储备溶液。此溶液在0℃～4℃条件下避光可储存 6个月。 4.8混合标准中间溶液：根据需要逐级稀释混合标准储备溶液（4.7），配制成适当浓度的混合标准工作 溶液，此溶液在0℃～4℃条件下避光可储存1个月。 4.9N-丙基乙二胺（PSA)吸附剂：40μm~100μm。 4.10十八烷基硅烷（Cl8）吸附剂：40μm~100μm。 1 SN/T3628—2013 5仪器和设备 5.1气相色谱-质谱/质谱联用仪：配备电子轰击离子源（EI源）。 5.2振荡器。 5.3电子天平：感量为0.1mg和0.01g。 5.4涡旋混合器。 5.5 组织捣碎机。 5.6 粉碎机。 5.7旋转蒸发仪。 5.8 氮气吹干仪。 5.9 螺旋盖聚丙烯离心管：50mL，15mL。 5.10 浓缩瓶：150mL。 6试样制备与保存 6.1试样制备 6.1.1 大豆、大米、小麦 取有代表性样品约500g，用粉碎机粉碎，混匀，装人洁净容器，密封并标明标记。 6.1.2洋葱、卷心菜、柑橘、苹果 取有代表性样品约500g（不可用水洗涤），将其可食部分切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状， 装人洁净容器，密封并标明标记。 6.2试样保存 在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。大豆、大米、小麦等试样于4℃ 以下保存：洋葱、卷心菜、柑橘、苹果等试样于一18℃避光保存。 7测定步骤 7.1提取 7.1.1大豆、大米、小麦 准确称取5g（精确至0.01g）试样于50mL螺旋盖聚丙烯离心管中，加入10mL水，旋涡混合器上 混合30s，静置10min。加人5g无水硫酸镁，2g氯化钠，20mL提取溶剂（4.5），剧烈振荡使之混合均 匀，超声提取10min，5000r/min离心5min，将上清液转移至150mL浓缩瓶中，残渣中加人10mL提 取溶剂（4.5）重复提取一次，5000r/min离心5min，将上清液合并至150mL浓缩瓶中，40℃以下浓缩 除去溶剂。用2mL乙溶解残渣，待净化， 7.1.2洋葱、卷心菜、柑橘和苹果 准确称取10g（精确至0.01g）试样子50mL螺旋盖聚丙烯离心管中，加人5g无水硫酸镁，2g氯 化钠，10mL提取溶剂（4.5），剧烈振荡使之混合均匀，超声提取10min，5000r/min离心5min，取上清 2