SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3650—2013 药用植物中多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵 残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of carbendazim, thiabendazole and thiophanate-methyl residues in medicinal herbs--LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2013-08-30发布 2014-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3650—2013 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国北京出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：王金花、张蓉、刘韦华、冯骞、卢晓宇、韩深、刘萤。 行业标准信息服务平台 SN/T3650—2013 药用植物中多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵 残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了药用植物中多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。 硫菌灵残留量的检测和确证。本方法对多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵的测定低限为0.05mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法原理 用乙腈超声提取试样中的多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵残留物，采用基质分散固相萃取剂净化，超 高效液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为色谱级，水为符合GB/T6682规定的一级水。 业标准信息服务平 4.1乙腈。 4.2乙酸铵。 4.3甲酸。 4.4甲醇。 4.5 盐酸：分析纯。 4.6 氯化钠：分析纯。 4.7 无水硫酸镁（MgSO）：分析纯。 4.81 4.9弗罗里硅土吸附剂（Florisil)：粒径120μm~400μm。 4.10十八烷基硅烷（ODS）键合相吸附剂（Ci8）：粒径40μm～60μm。 4.11基质分散固相萃取剂：150mgMgSO4（4.7)、100mgPSA（4.8)、30mgFlorisil(4.9)、100mg C18 (4. 10)。 4.1210mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）：准确称取0.16g乙酸铵（4.2)于200mL容量瓶中，先 用少量水溶解后加入200μL甲酸（4.3），再用水定容至刻度，混匀，现用现配。 4.13多菌灵标准品（carbendazim）：CAS号10605-21-7，分子式C，H，N.O2，相对分子质量191.2，纯度 SN/T3650—2013 大于等于99%。 4.14噻菌灵标准品（Thiabendazole）：CAS号148-79-8，分子式CioH,N，S，相对分子质量201.2，纯度 大于等于99%。 4.15甲基硫菌灵（thiophanate-methyl）：CAS号23564-05-8，分子式C12H14N4O4S2，相对分子质量 342.4，纯度大于等于97.5%。 4.16多菌灵标准储备溶液：准确称取适量的多菌灵标准品（精确至0.01mg），用甲醇溶解并加入 100μL盐酸，配制成100μg/mL的标准储备溶液，一18℃下保存。 4.17噻菌灵标准储备溶液：准确称取适量的噻菌灵标准品（精确至0.01mg）用甲醇溶解，配制成 1000μg/mL的标准储备溶液，一18℃下保存。 4.18甲基硫菌灵标准储备液：准确称取适量的甲基硫菌灵标准品（精确至0.01mg），用甲醇溶解，配 制成1000μg/mL的标准储备溶液，一18℃下保存。 4.19混合标准工作溶液：根据需要分别取适量多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵标准储备溶液，用甲醇稀 释成1μg/mL标准工作溶液，一18℃下保存。 4.21基质标准工作液：根据实验需要吸取适量混合标准工作溶液（4.19）、用基质空白溶液稀释成适当 浓度的标准工作液，现用现配。 4.22微孔滤膜：尼龙，13mm（内径），0.2μm。 5仪器和设备 5.1 超高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 5.2 粉碎机。 5.3 组织捣碎机。 5.4天平：感量分别为0.01mg和0.01g。 5.5走 超声波振荡器。 5.6方 旋涡混匀器。 5.77 离心机：转速不低于4000r/min。 5.87 离心管：具塞，聚四氟乙烯，50mL。 5.97 离心管：具塞，玻璃，10mL。 6试样制备与保存 在制样的操作过程中，应防正样品受到污染或发生农药残留含量的变化。取代表性样品500g，用 粉碎机粉碎。混勾，均分成两份作为试样，分装，密闭，于0℃～4℃保存 7分析步骤 7. 1 提取与净化 体样品而定，混匀后，浸泡1h。加入乙睛（4.1）20mL，旋涡混匀1min，在40℃以下超声提取30min，加入 5g～8g氯化钠（根据加水量而定，保证离心后乙睛与水能明显分层）充分混匀后，4000r/min离心 10min。取上清液1.0mL到10mL离心管（5.9），加基质分散固相萃取剂（4.11）净化，剧烈振摇1min， 4000r/min离心10min，取上清液用0.2μm（4.22）滤膜过滤，用超高效液相色谱-质谱/质谱仪测定。 2