SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3622—2013 出口食品中2-氯苯胺含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of 2-chloroaniline in foodstuffs for export- LC/MS/MS method 行业标准信息服务平台 2013-08-30发布 2014-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3622—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国厦门出入境检验检疫局技术中心。 本标准主要起草人：郑向华、徐敦明、王伟、林立毅、陈鹭平、周昱。 行业标准信息服务平台 SN/T3622—2013 出口食品中2-氯苯胺含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口食品中2-氯苯胺含量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于大米、鲜香菇、茶叶、青刀豆、芒果、大葱、胡萝卜、菠菜、罗非鱼、猪肉、虾肉、猪肝中 2-氯苯胺含量的检测和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中的2-氯苯胺用乙睛提取，混合型阳离子交换固相萃取小柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪检测 和确证，外标法定量。 4试剂和材料 除特殊说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.1乙腈：色谱纯。 4.2 甲醇：色谱纯。 4.3 甲酸：色谱纯。 4.4 氯化钠。 4.5 无水硫酸钠：使用前650℃灼烧4h，置干燥器中备用。 4.6 氨水：36%（质量浓度）。 4.7 乙酸：色谱纯。 4.8 甲酸水溶液（0.1%）：移取1.0mL甲酸（4.3），用水稀释，并定容至1L。 4.9氨化甲醇（5+95，体积比）：量取5mL氨水（4.6）和95mL甲醇（4.2），混匀。 4.10 乙酸-水（5+95，体积比）：量取5mL乙酸（4.7）和95mL水，混勺。 备用。 4.12标准物质：2-氯苯胺（o-chloroaniline，CAS号：95-51-2），分子式：CH.CIN，纯度大于或等于 99.0%。 4.13标准储备溶液：称取10mg（精确到0.1mg）2-氯苯胺的标准品，用甲醇溶解并定容至100mL棕 色容量瓶中，配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶液，于4℃下避光保存。标准储备溶液6个月内 稳定。 1 SN/T3622—2013 4.14 标准工作溶液：根据需要，用乙睛配制成不同浓度的标准工作溶液，现用现配。 4.15 5阳离子交换固相萃取小柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为磺酸化的N-乙烯基吡咯烷酮 二乙烯基苯共聚物，填料质量为60mg，体积为3mL，或相当者。使用前依次用3mL甲醇（4.2）,3mL 水和3mL乙酸水溶液（4.10）活化。 4.16微孔滤膜：0.45μm，有机相型。 5仪器与设备 5.1液相色谱串联四极杆质谱仪：配大气压化学电离源（APCI)。 5.2 组织捣碎机。 5.3 分析天平：感量0.1mg和0.01g。 离心管：50mL聚四氟乙烯离心管。 5.5 旋涡混合器。 5.6 均质器。 5.7 离心机：转速大于4000r/min。 5.8KD浓缩瓶：50mL，带1mL刻度。 5.9旋转蒸发仪。 5.10 氮吹浓缩仪。 5.11 固相萃取装置。 6样品制备与保存 6.1茶叶及大米 取有代表性样品500g，用食品粉碎机粉碎，混匀，装入洁净容器内密封，标明标记，于（0～4）℃冷藏 存放。 6.2蔬菜、水果、猪肉、虾肉、鱼肉及猪肝 取有代表性样品500g，取其可食部分经组织捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容器内密封，标明标 准信息服务平 记，于一18℃以下冷冻存放。 7分析步骤 7.1提取 7.1.1水果、蔬菜、猪肉、虾肉、鱼肉及猪肝 称取5g试样（准确至0.01g）于50mL离心管中（5.4），加人15mL乙睛（4.1），加人3g固体氯化 钠（4.4），用均质器高速匀浆提取2min，4000r/min离心5min，上清液经无水硫酸钠（4.5）过滤并转人 浓缩瓶（5.8）中，残渣中加入10mL乙腈再提取一次，合并提取液，加人1mL乙酸-水（4.10），将提取液 于40℃下旋转蒸发浓缩至约1mL，加人2mL乙睛，混匀，待净化。 2