SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 36212013 玩具材料中三（2-氯乙基） 磷酸酯的测定 GC-MS法 Determination of tris (2-chloroethyl) phosphate in toy materials- GaschromatographyMass spectrograph 行业标准信息服务平台 2013-08-30发布 2014-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3621—2013 前言 本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.42001给出的规则起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 疫局。 本标准主要起草人：蚁乐洲、兰顺杰、杨丹华、杨荣静、李金玲、黄理纳、刘伟红、简妙娟、周懿琦、 张锐波、潘沛鸿。 行业标准信息服务平台 SN/T3621—2013 玩具材料中三（2-氯乙基） 磷酸酯的测定GC-MS法 1范围 本标准适用于玩具及儿童用品中聚氨酯（PU）或者聚氯乙烯（PVC）材料的三（2-氯乙基）磷酸酯的 测定。 2原理 采用丙酮/四氢呋喃混合溶剂对试样中的三（2-氯乙基）磷酸酯进行超声波提取，提取液使用气相色 谱/质谱联用仪（GC/MS）测定，外标法定量。 3试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯及以上的试剂。 3.1丙酮 3.2四氢呋喃 3.3丙酮/四氢喃混合溶液：1：1（体积比） 3.4三（2-氯乙基）磷酸酯标准品（CAS号115-96-8）：纯度不低于97% 3.5标准储备溶液：准确称取三（2-氯乙基）磷酸酯标准品（3.4）（精确至0.1mg），用丙酮/四氢味喃混 合溶液（3.3）配制成500mg/L的储备液，于4℃冰箱中避光保存。 3.6标准工作溶液：将标准储备溶液（3.5)用内酮/四氢呋喃混合溶液逐级稀释至0.5mg/L，1.0mg/L， 信息服务平台 2.0mg/L，5.0mg/L的标准工作溶液，于4℃冰箱中避光保存。 4仪器和设备 4.1气相色谱/质谱联用仪（GC/MSD)：带EI源。 4.2超声波：最大功率不低于1400W，带温度控制功能。 4.3微孔过滤器（有机相）：孔径0.45um 4.4容器：50mL的具塞玻璃瓶。 4.5分析天平：感量为0.1mg。 5分析步骤 5.1制备 将有代表性的试样剪成约2mm×2mm以下碎片，混匀。称取约1g（精确至1mg）试样两份（供 平行测定用）。 1 SN/T 3621—2013 5.2处理 将试样置于50mL的具塞玻璃瓶中（4.4），加入20mL丙酮/四氢呋喃混合溶液（3.3），置于超声波 中（4.2），超声提取1h。 取试液经微孔过滤器（4.3)过滤后，进行气相色谱-质谱分析。 5.3空白实验 除不加试样外，按5.2进行处理。 5.4气相色谱/质谱测定（GC/MS） 5.4.1气相色谱/质谱条件 所设定的仪器参数应保证被测组分与其他组分能够得到有效的分离，已被证明是可行的，仅作为参 考的参数如下： a） 色谱柱：HP-5MS柱，30m×0.25mm×0.25μm，或相当者； b) 进样口温度：280℃； 色谱质谱接口温度：280℃； 进样方式：不分流进样； e) 载气：氮气，纯度99.999%；控制方式：恒流：流速：1.5mL/min； f) 程序升温：50℃保持1min后，以30℃/min的速度上升到280℃，保持5min； g) 进样量：1μL； h) 离子源：EI源； i) 电离能量：70eV； j) 扫描方式：全扫描的总离子流图（TIC）定性，选择离子监测（SIM）定量； k) 四极杆温度：150℃； 行业标 离子源温度：230℃； m) 溶剂延迟时间：2min。 5.4.2定性分析 根据试液中被测物含量情况，选取浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测试液中三（2-氯 乙基）磷酸酯的响应值均应在仪器检测的线性范围内，若试液的检测响应值超过线性范围，要适当稀释 后测定 如果试液的色谱峰的保留时间与标准工作溶液相差不超过0.5%，并且在扣除背景后的样品质谱 图中，所有选择离子均出现，而且其丰度比与标准品的丰度比相一致（相对丰度>50%，允许士10%的偏 差；相对丰度在20%～50%之间，允许士15%的偏差；相对丰度在10%~20%之间，允许十20%的偏差； 相对丰度≤10%，允许士50%的偏差），则可判断样品中存在三（2-氯乙基）磷酸酯。 注：在5.4.1中所列的GC-MS工作条件下，三（2-氯乙基）磷酸酯的保留时间及选择离子及其丰度比参见表1；总离 子流色谱图和质谱图参见附录A。 表1GC-MS测定参数 保留时间 选择离子 中文名 英文名 CAS号 化学分子式 丰度比 min m/2 三（2-氯乙基） Tris (2-chloroethyl) 115-96-8 C,H Cl, O,P 4.51 63,249*143,251 100:36:25:23 磷酸酯 phosphate 注：选择离子中的数字带*的是第一定量离子，带下划线的是第二定量离子。 2