SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 36192013 玩具材料中17种可迁移元素 的测定ICP-MS 法 Determination of 17 migration elements in toy materials- Inductively coupled plasma mass spectrometer 行业标准信息服务平台 2013-08-30发布 2014-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3619—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国扬州出人境检验检疫 局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国霍尔果斯出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：卫碧文、李敬、林莉、方晗、于瑞成、于文佳、杨荣静、郑翊。 行业标准信息服务平台 SN/T3619—2013 玩具材料中17种可迁移元素 的测定ICP-MS法 1范围 本标准规定了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定玩具中可迁移的铝、锑、砷、钡、硼、镉、铬、 钻、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锡、锌等有毒有害元素的方法 本标准适用于玩具材料中上述17种元素迁移量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂、杂质测定用标准溶液制备 GB6675—2003国家玩具安全技术规范 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 对试样采用特定浓度盐酸，在特定条件下使待测元素迁移，过滤后所得样品溶液加入内标后，进行 ICP-MS测定。以质荷比强度与其元素浓度的定量关系，测定样品中的铝、锑、砷、钡、硼、镉、铬、钻、铜、 铅、锰、汞、镍、硒、锶、锡、锌等元素的迁移量 4试剂和材料 息服务平 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或经过亚沸蒸馏过的化学试剂，实验室用水为符合 GB/T6682规定的二级水。 4.1浓盐酸（37%，质量浓度）。 4.2盐酸溶液（0.07±0.005mol/L）。 4.3浓硝酸（65%，质量浓度）。 4.4硝酸溶液（2十8，体积比）：取20mL浓硝酸（4.3）慢慢加人80mL水中。 4.5标准储备液：铝、锑、砷、钡、硼、镉、铬、钻、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锡、锌标准溶液按GB/T602方 法进行配制，或者直接使用有标准溶液证书的有效期内的元素溶液，标准储备液的浓度均为 1 000 μg/mL. 锡、锌标准储备液，配制成系列浓度的混合标准工作溶液，标准工作溶液浓度参见附录A表A，1。标准 工作溶液需现用现配。 4.7内标储备液：锗、钢、铋浓度均为1000μg/mL。 4.8内标工作溶液：用盐酸溶液（4.2)逐级稀释锗、钢、铋内标储备液，配制成浓度为5ug/L混合内标 工作溶液，不同元素选择的内标元素参见附录A中表A.2。 1 SN/T3619—2013 4.9高纯氩气（纯度≥99.999%）。 5仪器和设备 电感耦合等离子体质谱仪（仪器工作参数及使用条件参见附录B），所用玻璃器血均需以硝酸溶液 （4.4）浸泡过夜，用去离子水反复冲洗干净。 6分析步骤 6.1样品前处理 按照GB6675一2003中附录C进行。 6.2测定 6.2.1仪器的工作条件 仪器工作条件参见附录B，由于各种仪器间存在差异，不同仪器的工作条件不尽相同，难以统一。 附录B给出的参考条件仅适合该型号的仪器，其他类型仪器可根据使用仪器的不同，通过实验进行 优化。 6.2.2绘制标准工作曲线 选取适当的测定元素的同位素，以锗、钢、铋为内标，待仪器稳定后开始测定。用盐酸溶液（4.2）作 为空白溶液，按浓度由低到高的次序依次测定系列标准工作溶液。 6.2.3样品中可迁移元素的测定 在与绘制标准工作曲线相同的条件下测量试剂空白溶液和样品溶液。根据工作曲线和样品溶液的 响应值在标准工作曲线上读取对应的浓度值。 若结果超出校准溶液的浓度范围，将样品适当稀释后测定。 6.3结果计算 息服务平台 测定结果按式（1）计算，结果保留3位有效数字，单位为毫克每千克（mg/kg）。 .(1) 1000m 式中： 样品中可迁移的待测元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； -5 样品溶液中待测元素浓度，单位为微克每升（ug/L）； Co———空白溶液中待测元素的浓度，单位为微克每升（μg/L)； V 定容体积，单位为毫升（mL）； 样品溶液的稀释倍数，未稀释为1； 样品称样质量，单位为克（g）。 7检出限和精密度 7.1检出限 当样品的稀释倍数为50倍时，本标准检出限见表1。 2