SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T36512013 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中十二内酰胺的测定 高效液相色谱法 Food contact materialsPolymers- Determination of laurolactam in food simulants- High performance liquid chromatography 标准信息服务平台 2013-08-30发布 2014-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3651—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湖北出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：凌约涛、王帆、郭坚、叶诚、杨顺风、郭少飞、杨洁、万洋。 行业标准信息服务平台 SN/T3651—2013 食品接触材料高分子材料 食品模拟物中十二内酰胺的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了食品模拟物中十二内酰胺的测定方法。 积分数）乙醇和橄榄油中十二内酰胺含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法 GB/T23296.1一2009食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定 迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南 3方法提要 物直接进样测定，橄榄油介质食品模拟物通过环已烷与乙酸乙酯的混合液提取，分子排阻柱分离，分段 收集液经氮气吹干，用甲醇溶解后进样。采用外标法定量。 4试剂和材料 4.1十二内酰胺标准品（CAS：947-04-6）：纯度大于99.5%。 4.2甲醇：色谱纯。 4.3乙睛：色谱纯。 4.4无水乙醇。 4.5冰乙酸。 4.6橄榄油。 4.7环已烷。 4.8乙酸乙酯。 4.995%（体积分数）乙醇。 4.1010%（体积分数）无水乙醇溶液：量取100mL无水乙醇（4.4）于1L容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。 4.113%（质量分数）冰乙酸：称取30g冰乙酸（4.5）于1L的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 SN/T3651—2013 4.12分子排阻柱洗脱液：取环已烷（4.7）和乙酸乙酯（4.8）适量，按体积比1：1混合。 4.13十二内酰胺标准储备液（1mg/mL）：称取25mg（精确至0.1mg）十二内酰胺（4.1）于25mL的 容量瓶中，用甲醇（4.2）稀释至刻度，摇匀。溶液在4℃左右保存，有效期6个月。 4.14十二内酰胺标准中间溶液（100uμg/mL）：准确移取5mL的十二内酰胺的标准储备液（4.13）至 50mL容量瓶中，用甲醇（4.2）稀释至刻度，摇匀。溶液在0℃左右保存，有效期3个月。 4.15微孔滤膜：0.2um微孔有机相和水相滤膜。 5仪器和设备 5.1高效液相色谱仪：配紫外检测器。 5.2移液器:2mL,5mL 5.3分析天平：感量0.1mg。 5.4分子排阻色谱柱：220mmX20mm（内径），填料Bio-BeadsSX-3，或相当者。Bio-BeadsSX-3填料 需先用洗脱液（4.12）浸泡24h才能使用，采用湿法填柱。 5.5氮吹仪。 6分析步骤 6.1食品模拟物试液的制备 6.1.1总则 食品模拟物试液按照GB/T23296.1一2009的要求从迁移实验中获取，于4℃冰箱中避光保存。 6.1.2水基食品模拟物试液的制备 从迁移试验中移取1mL水基食品模拟物，通过0.2um微孔滤膜（4.15）过滤后供高效液相色谱进 样。平行制样两份。 6.1.395%（体积分数）乙醇食品模拟试液的制备 高效液相色谱进样。平行制样两份。 6.1.4橄榄油食品模拟试液的制备 从迁移试验中称取1.0g橄榄油，用洗脱液（4.12)稀释至10.0g。移取1.5ml上述液于分子排阻 色谱柱中，用120mL洗脱液（4.12）以2.0mL/min进行洗脱，分段收集，每段10ml~13mL。 将收集液用氮气吹干，准确加入1mL甲醇溶液溶解残渣，通过0.2um微孔滤膜（4.15）过滤后供 注：如实验证明仅其中若干段收集液含有十二内酰胺，可以只对这些收集液进行色谱分析并计算。 6.2空白溶液的制备 按照6.1所述方法处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物。 6.3标准工作曲线溶液 6.3.1水基食品模拟物介质标准工作溶液 2