SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3528—2013 进出口化妆品中亚硫酸盐和 亚硫酸氢盐类的测定 离子色谱法 Determination of sulfite and bisulfite in cosmetics for import and export- Ion chromatographicmethod 行业标准信息服务平台 2013-03-01发布 2013-09-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3528—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国湖北出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：胡巧茹、杨丽君、吕朋、王静、徐成钢、时文春、李妍。 行业标准信息服务平台 SN/T3528—2013 进出口化妆品中亚硫酸盐和 亚硫酸氢盐类的测定离子色谱法 1范围 本标准规定了进出口化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类含量[通过亚硫酸钠（Na2SO）折算，总量 以二氧化硫计的离子色谱测定方法。 本标准适用于润肤露、洁面乳、洗发水、防晒霜、卸妆液、按摩膏、面膜中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类含 量的测定。 2夫 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样中的亚硫酸盐及亚硫酸氢盐经乙睛提取、离心及净化后，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交 换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。 4试剂 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中一级水的规定。 4.1亚硫酸钠（sodiumsulfite，分子式：NazSO3，CASNo.7757-83-7）：纯度≥98%。 4.2乙（CH,CN）：色谱纯。 4.3甲醛（HCHO,含量37.0%40.0%）：优级纯。 4.4亚硫酸钠标准溶液（含量以二氧化硫计）：称取0.5g的亚硫酸钠（4.1）置于100mL容量瓶中，加 水溶解并稀释至刻度。标准溶液的标定方法见附录A。 4.5亚硫酸钠标准储备液（含量以二氧化硫计）：准确移取亚硫酸钠标准溶液（4.4）40ml至100mL 容量瓶中，加入1.5mL甲醛（4.3），并用水稀释至刻度，摇匀。0℃～4℃下避光密封保存，有效期 1个月。 4.6亚硫酸钠标准使用液（含量以二氧化硫计）：准确移取亚硫酸钠标准储备液（4.5）10.00mL于100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。现用现配。 4.7尼龙滤膜：0.22μm。 纯）、10mL水活化，放置30min后使用。 1 SN/T 3528—2013 5仪器和设备 5.1离子色谱仪：配电导检测器。 5.2离心机：转速不低于6000r/min。 5.3涡旋振荡器。 5.4分析天平：感量0.1mg、0.01g。 5.5具塞比色管：10mL。 6 分析步骤 6.1试样处理 称取2g（精确至0.01g）样品，置于10mL(V）具塞比色管中，加人1mL甲醛（4.3），用乙腈（4.2）稀 释至刻度，涡旋混匀2min，以6000r/min的转速离心5min。准确移取上层清液0.50mLVz）至10mL (V3）具塞比色管中，用水稀释至刻度并混匀。取上述溶液适量，依次过0.22μm滤膜，RP柱或性能相当 者，弃去前3mL滤液，收集后面滤液供离子色谱仪测定。可根据样品中二氧化硫含量情况，用水适当稀释 待测样品溶液。 6.2色谱分析条件 6.2.1色谱柱：氢氧化物选择性，可兼容梯度洗脱的高容量阴离子交换柱，如IonPacAS11-HC型分 离柱4mmX250mm（配备IonPacAG11-HC型保护柱4mm×50mm），或性能相当的离子色谱柱 6.2.2柱温箱温度：30℃。 6.2.3淋洗液：氢氧化钾溶液，浓度为8mmol/L~40mmol/L，采用自动淋洗液发生器OH-型自动配 制，梯度淋洗，淋洗液OH-浓度见表1。 表1淋洗液OH-浓度表 时间 流速 OH-浓度 min mL/min mmoL/L 0.0~25.00 1.20 8.0 25.00~26.00 1, 20 8.0~40.0 26.00~34.00 1.20 40.0 34.00~39.00 1. 20 6.2.4抑制器：ASRS4mm阴离子抑制器，或选用其他具有相同功能的抑制器；外加水抑制模式，抑 制电流119mA。 6.2.5淋洗液流速：1.2mL/min。 6.2.6进样体积：100μL。 6.2.7检测器：电导检测器 6.3绘制标准曲线 取亚硫酸钠标准使用液（含量以二氧化硫计）（4.6），根据需要用水稀释制取系列标准工作溶液（参 考线性范围为0.1μg/mL20μg/mL），按色谱分析条件（6.2），由低到高浓度依次进样测定。根据所 2