SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3481.1—2013 食品接触材料 高分子材料 六溴环十二烷的测定 第1部分：液相色谱-质谱/质谱法 Food contact materialsPolymer materials- Determination of hexabromocyclododecane- Part 1:LC-MS/MS method 标准信息服务平台 2013-03-01发布 2013-09-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3481.1—2013 前言 本部分为SN/T3481的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中国检验检疫科学研究院 本部分主要起草人：马强、王超、李文涛、白桦、席广成、丁岚、孟宪双、陈云霞、李晶瑞、马会娟。 行业标准信息服务平台 SN/T 3481.1—2013 食品接触材料高分子材料 六漠环十二烷的测定 第1部分：液相色谱-质谱/质谱法 1范围 谱-质谱/质谱检测方法， 本部分适用于聚丙烯类、聚碳酸酯类食品接触材料中α-六溴环十二烷、β-六溴环十二烷、-六溴环 十二烷的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样中六溴环十二烷用丙酮进行超声波提取，提取液经固相萃取柱净化后，用液相色谱-质谱/质谱 法进行测定，外标法定量。 4试剂和材料 怡息服务平 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1二氯甲烷。 4.2正已烷。 4.3丙酮。 4.4甲醇：色谱纯。 4.5乙腈：色谱纯。 台 4.6二氯甲烷-正已烷混合液：量取二氯甲烷40mL和正已烷60mL，混匀。 4.7α-六溴环十二烷标准储备溶液：CAS号134237-50-6，纯度大于等于99%，浓度为100μg/mL。 4.8β-六溴环十二烷标准储备溶液：CAS号134237-51-7，纯度大于等于99%，浓度为100μg/mL。 4.9-六溴环十二烷标准储备溶液：CAS号134237-52-8，纯度大于等于99%，浓度为100μg/mL。 4.10混合标准储备液的配制：分别准确量取100μg/mL的α-六溴环十二烷、β-六溴环十二烷、-六溴 环十二烷标准储备溶液各0.5mL，转移至10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成α-六溴环十二 烷、β-六溴环十二烷、Y-六溴环十二烷浓度各为5μg/mL的标准储备液，于一20℃下保存。 4.11固相萃取柱：基质为石墨化碳黑/乙二胺基-N-丙基，500mg/500mg，6mL，或相当者。使用前 依次用10mL二氯甲烷-正已烷混合液（4.6）、10mL二氯甲烷（4.1）、10mL正已烷（4.2）活化。 1 SN/T 3481.1—2013 5仪器和设备 5.1液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾电离源（ESI）。 5.2旋转蒸发仪。 5.3液氮冷冻研磨机。 5.4分析天平：感量为0.001g。 5.5微孔滤膜：0.45um，有机相。 5.6离心机：转速不低于5000r/min。 6测定步骤 6.1试样处理 将食品接触材料样品剪成5mm×5mm以下的小块，用液氮冷冻研磨机研磨成粉末。称取0.5g （精确至0.001g）粉末样品，置于25mL具塞离心管中，加人15mL丙酮为提取溶剂，超声提取25min， 提取液以不低于5000r/min转速离心10min，取上清液用旋转蒸发仪浓缩至近2mL，氮气缓慢吹至 近干，加人1mL正已烷溶解残渣，转移至固相萃取柱（4.11)中，先用1mL二氯甲烷-正已烷混合液 （4.6）淋洗，再用5mL二氯甲烷-正已烷混合液（4.6）洗脱。洗脱液用氮气缓慢吹干后，准确加入1mL 甲醇溶解残渣，经0.45μm微孔滤膜过滤，滤液作为待测样液。 6.2测定条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出测定条件的普遍参数，下列参数已被证明对测试 是合适的： a） 色谱柱：Cls柱，3.5μm，150mm×2.1mm（内径），或相当者； b) 流动相：V（甲醇）：V（乙睛）：V（水）=41：41：18； 标准信息服务平 c) 流速：0.3mL/min; 柱温：30℃； d) e) 进样量：5μL； f) 电离方式：电喷雾电离，负离子； g) 毛细管电压：2.8kV； 射频透镜电压：0.3V； i) 离子源温度：150℃； j). 脱溶剂气：氮气，流速1000L/h，温度500℃； k） 锥孔气：氮气，流速50L/h； 1) 扫描方式：多反应监测（MRM），定性离子对、定量离子对、锥孔电压和碰撞气能量见表1。 表1六溴环十二烷的定性离子对、定量离子对、锥孔电压和碰撞气能量 中文名称 定性离子对(m/) 定量离子对（m/） 锥孔电压/V 碰撞气能量/eV 640.6/78.8 18 20 α-六溴环十二烷 640.6/80.7 640.6/80.7 18 20 640.6/78.8 18 20 β六溴环十二烷 640.6/80.7 640.6/80.7 18 20 2