SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3467.1—2013 电子电气产品中多氯萘的测定 气相色谱-质谱法 Determination of polychlorinated naphthalenes in electrical and electronic productsGas chromatorgaphy-mass spectrometry 行业标准信息服务平台 2013-03-01发布 2013-09-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3467.1—2013 前言 本部分为SN/T3467的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。 本部分主要起草人；李丹、郭志坚、余小勇、萧达辉、赵泉、周明辉、刘莹峰、翟翠萍、郑建国。 行业标准信息服务平台 SN/T3467.1—2013 电子电气产品中多氯的测定 气相色谱-质谱法 警告：使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。 1范围 SN/T3467的本部分规定了电子电气产品中多氯萘含量的气相色谱-质谱检测方法。 本部分适用于电子电气产品聚合物部件中多氯萘的测定。 2方法提要 采用甲苯作为萃取剂对样品进行微波萃取，然后将萃取液经过硅胶固相萃取小柱净化，浓缩后用气 相色谱-质谱法进行检测，外标法定量。 3试剂和材料 3.1甲苯：色谱纯。 3.2多氯萘：标准品（纯度≥99%），或已知确切浓度的有证标准溶液。 3.3标准贮备液：准确称取适量的多氯萘标准品，或准确移取适量体积的有证标准溶液，置于25mL 容量瓶内，用甲苯溶解，配制成浓度为200mg/L的标准贮备液。该溶液可在4℃下密封保存1个月。 3.4标准工作溶液：分别移取适量体积的标准贮备液（3.3），用甲苯（3.1）逐级稀释，配制成浓度分别为 1mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L.50mg/L的多氯萘混合标准工作溶液系列。 3.5硅胶固相萃取小柱：3mL/500mg，临用前用5mL甲苯活化 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），配备电子轰击离子源（EI）。 4.3真空旋转蒸发仪。 4.4冷冻研磨机。 4.5天平：感量0.1mg。 5试料 先将试样剪切为粒径不大于5mm的颗粒，然后在液氮冷冻下，用冷冻研磨机（4.4）将试样研磨至 最大粒径不天于1mm。混合均匀，装入洁净容器，于室温下干燥保存。 1 SN/T3467.1—2013 6分析步骤 6.1样液制备 准确称取0.2g~0.5g（精确至0.1mg)试料置于微波萃取罐内，加人PTFE铁芯磁力搅拌子，并加入 10mL甲苯（3.1），密封，放入微波萃取仪（4.2)内。开动磁力搅拌，在15min内将温度升至120℃，并在 120℃下维持2h。萃取完毕后，待萃取液继续在密封状态下自然冷却至室温。打开萃取罐，将上述萃 洗脱液至旋转蒸发瓶内，控制蒸发温度不高于60℃。真空旋转蒸发至干，再准确加入1mL甲苯（3.1） 溶解残渣，用洁净的玻璃吸管转移至样品瓶内，用GC-MS仪（4.1)检测。 6.2空白试验 除不加试料外，其他步骤同6.1。 6.3测定 6.3.1气相色谱-质谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数 应保证色谱分析时被测组分与其他组分能得到有效的分离，下列给出的参数已被证明对测试是可行的： a）毛细管色谱柱：固定相5%苯基-聚甲基硅氧烷，30m（柱长）×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚）； b) 进样口温度：280℃； c) 柱温：初始温度100℃、保持2min，以10℃/min升至300℃、保持10min； d）季 载气：氮气，纯度≥99.999%；控制方式：恒流；流速：1.0mL/min； e) 色谱-质谱接口温度：300℃； f) 四极杆温度：150℃； g) 离子源温度：230℃； h) 电离方式：EI； 电离能量：70eV； j) k）进样方式：不分流进样； 1): 进样量：1μL； m）溶剂延迟时间：4min。 注：附录A给出了多氯茶标准溶液的总离子流图。 6.3.2校准曲线的绘制 按6.3.1设定好GC-MS条件，待仪器稳定后，各取1μL标准工作溶液上GC-MS仪检测。 以多氯萘的浓度为横坐标，以相应的响应值为纵坐标绘制校准曲线。 6.3.3样液检测 将标准工作溶液（3.4)和样液（6.1)等体积穿插进样，按6.3.1设定的条件进行分析。通过比较样 液与标准溶液的保留时间和质谱图进行定性。 确认样液中多氯萘呈阳性后，根据样液中多氯萘的峰面积值，用外标法定量。 若样液中多氯萘的响应值超过仪器检测的线性范围，则应将样液用甲苯（3.1）稀释后重新进样