SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3381—2012 出口食品中烟曲霉素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of fumagillin residues in foods for export- LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2012-12-12发布 2013-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3381—2012 行业标准信息 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准 出口食品中烟曲霉素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 SN/T3381—2012 * 中国标准出版社出版 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013） 北京市西城区三里河北街16号（100045） 总编室：(010)64275323 网址www.spc.net.cn 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×12301/16 印张1.25字数32千字 2013年6月第一版2013年6月第一次印刷 印数1—1600 * SN/T3381-2012 书号：155066·2-25445 定价21.00元 SN/T 3381—2012 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国河北出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：艾连峰、王凤池、陈瑞春、郭春海、李玉玲、段文仲、苏萌。 行业标准信息服务平台 SN/T 3381—2012 出口食品中烟曲霉素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1 范围 本标准规定了出口食品中烟曲霉素残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于蜂蜜、鱼肉、鸡肉、鸡肝和鸡肾中烟曲霉素残留量的测定和确证。 2方法提要 样品中的分析物用乙睛或磷酸盐缓冲液提取，提取液经强阴离子交换固相萃取柱净化后，用液相色 谱-质谱/质谱测定，外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为去离子水。 3.1乙腈，液相色谱纯。 3.2甲醇，液相色谱纯。 3.3甲酸，液相色谱纯。 3.4乙酸铵，液相色谱纯。 3.5 氨水。 3. 6 磷酸氢二钠。 3.7 3.8 氢氧化钠。 3.95mol/L氢氧化钠溶液：100g氢氧化钠（3.8)溶解于450mL水中，加水定容至500mL。 3. 10 0.05mol/L磷酸盐缓冲溶液：3g磷酸氢二钠（3.6)溶解于450mL水中，用氢氧化钠溶液（3.9） 调节pH=11，加水至500mL，使用前配制。 3.115%氨水溶液：量取5mL氨水（3.5），用水定容至100mL。 3. 12 5%甲酸甲醇溶液：量取5mL甲酸（3.3），用甲醇定容至100mL。 3. 13 0.01mol/L乙酸铵溶液：0.39g乙酸铵（3.4）加水溶解至500mL。 3. 14 定容液：取乙腈70mL，加入30mL的0.01mol/L乙酸铵溶液（3.13），混匀。 3. 15 烟曲霉素标准物质：Fumagillin，C26H34Oz，CAS号：23110158，纯度大于或等于95%。 3. 16 标准储备液：精确称取适量标准品（3.15），用乙睛配制成100μg/mL的标准储备液。此溶液避 光一20℃冷冻保存3个月。 3.17标准中间液：取适量标准储备液（3.16)用乙睛配制成浓度为1μg/mL的标准中间液，现用现配。 3.18空白基质溶液：选取不含待测物的样品，按照步骤6.1和6.2操作，得到空白基质溶液， 3.19基质标准工作溶液：根据需要，用空白基质溶液（3.18）稀释标准中间溶液（3.17）成适合浓度的混 合标准工作溶液，现用现配。 3.20混合型强阴离子交换固相萃取柱（MAX）：60mg，3mL；或相当者，使用前用3mL甲醇，3mL水 预处理。 1