SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3469.2—2013 进口粗炼或烧结铜物料中氟含量的 测定方法 离子选择电极法 Determination of flurine in import copper matte or sintered copper material byionSelectiveelectrode 行业标准信息服务平台 2013-03-01发布 2013-09-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3469.2—2013 前言 本部分为SN/T3469的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国新疆出人境检验检疫局。 本部分主要起草人：全小盾、热孜婉、秦婷、刘俊、白桦、王婷、邹琴。 行业标准信息服务平台 SN/T 3469.2—2013 进口粗炼或烧结铜物料中氟含量的 测定方法离子选择电极法 1范围 SN/T3469的本部分规定了离子选择电极法测定进口粗炼或烧结铜物料中氟含量的方法。 本部分适用于进口粗炼或烧结铜物料中氟含量的测定。测定范围：0.010%~0.80%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样以过氧化钠和氢氧化钠熔融分解，用水浸出熔融物后过滤，使氟与铁、铜、铅等分离，然后在 pH6.5pH7.0的柠檬酸钠-三乙醇胺介质中，以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择电极为指示电 极，用电位滴定仪测定氟。 4试剂 标准信息服务平台 除非另有说明，本方法所有试剂均为分析纯，水符合GB/T6682一2008规定的二级水。 4.1过氧化钠。 4.2氢氧化钠。 4.3硝酸(p=1.42g/mL)。 4.4 柠檬酸钠。 4.5三乙醇胺。 4. 6 盐酸(p=1.19 g/mL)。 4.7 氟化钠。 4.8苯酚红。 4.9 硝酸溶液（1+2）。 4. 10 氢氧化钠溶液（0.05mol/L）：称取2.0g氢氧化钠溶于1000mL水中，混匀。 4.11 柠檬酸钠溶液（294g/L）：称取294g柠檬酸钠（4.4），加水溶解并定容到1000mL容量瓶中， 混匀。 4.12三乙醇胺溶液：在100mL三乙醇胺（4.5）中加入64mL盐酸（4.6），滴加氢氧化钠（4.10），使用 pH计调至pH6.5~pH7.0,用水稀释至500mL，混匀。 4.13氟标准储备溶液（2mg/mL）：称取2.211g在120℃干燥2h的氟化钠（4.7），加水溶解，移人 500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即转人干燥的塑料瓶中储存。 4.14氟标准工作溶液（100ug/mL）：移取25.00mL氟标准贮备溶液（4.13）于500mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。立即转入干燥的塑料瓶中。 1 SN/T 3469.2—2013 4.15苯酚红溶液（2mg/mL）：称取0.1g苯酚红于100mL烧杯中，加6mL氢氧化钠溶液（4.10），用 水稀释至50mL，混匀。 5仪器和设备 5.1电位滴定仪：精度0.1mV。 5.2氟离子选择电极。 5.3饱和甘汞电极。 5.4马弗炉：最大功率为3.6kW。 5.5分析天平：感量为0.1mg。 5.6 pH计。 5.7镍埚：30mL。 5.8标准筛：200目。 6试样制备 取通过200目标准筛（5.8)的试样50g，用四分法缩分为5g试样作为试料，将试料在65℃士5℃ 烘4h，置于干燥器中，冷却至室温备用。 7分析步骤 7.1试料 称取0.5g试料，精确至0.0001g。独立进行两次测定，结果取其平均值。 7.2测定 于镍（5.7)中加入2g过氧化钠（4.1），加人（7.1）试料，混匀，加盖1g氢氧化钠（4.2），置 置150℃电热板加热20min~30min，冷却。将溶液连同沉淀一起转移至100mL塑料容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀，干过滤。移取10.00mL滤液，置于50mL塑料容量瓶中，加15mL柠檬酸钠溶液 （4.11），1滴苯酚红溶液（4.15），用硝酸溶液（4.9）调至溶液刚变黄色，加5mL三乙醇胺溶液（4.12），用 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 7.4工作曲线的绘制 分别移取0mL、0.05mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL氟标准工作溶液（4.14）于6个 （4.15），用硝酸溶液（4.9）调至溶液刚变黄色，加5mL三乙醇胺溶液（4.12），用水稀释至刻度，混匀。 该标准系列溶液浓度分别为0μg/mL、0.1μg/mL0.5μg/mL、lμg/mL、2μg/mL、5μg/mL。按浓度 由低到高的次序与试料同时进行测定，绘制工作曲线。 2