SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3469.1—2013 进口粗炼或烧结物料中铜含量的测定 短碘量法 Determination of copper content in crude refining of copper and copper-based sintered mineral for import-Short iodometric method 行业标准信息服务平台 2013-03-01发布 2013-09-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3469.1—2013 前言 本部分为SN/T3469的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国新疆出人境检验检疫局 本部分主要起草人：吕新明、王成、张金龙、王琳琳、刘俊、迪里拜尔、牟锟、王东、宁海龙。 行业标准信息服务平台 SN/T 3469.1—2013 进口粗炼或烧结物料中铜含量的测定 短碘量法 1范围 SN/T3469的本部分规定了进口粗炼或铜烧结物料中铜含量的测定方法。 本部分适用于进口粗炼或铜烧结物料中铜含量的测定，测定范围5%～30%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682一2008分析实验用水规格和试验方法 3方法提要 试样经盐酸、硝酸和漠溴水溶解，用乙酸铵溶液调节溶液的pH值为3.0～4.0，用氟化氢铵掩蔽铁， 加入碘化钾与二价铜作用，生成难溶于稀酸的CuI,并析出与铜等当量的I2，析出的碘以淀粉为指示剂， 用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算试样中铜的含量 试剂和材料 除非另有说明，所用的试剂均为分析纯，水为GB/T6682一2008规定的二级水。 4.1碘化钾。 4.2铜片（≥99.99%）：将铜片放人微沸的冰乙酸（1十3.体积比）水溶液中，微沸1min，取出后用水和 无水乙醇分别冲洗两次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。 息服务平台 4.3无水乙醇。 4.4氟化氢铵。 4.5硫氰酸钾。 4.6 饱和漠水。 4.7 盐酸(p=1.19 g/mL)。 硝酸(p=1.42g/mL）。 4. 9 冰乙酸（p=1.05g/mL）。 4.10 氢氟酸(p=1.14 g/mL)。 4. 11 硫酸(p=1.84 g/mL)。 4. 12 酸，溶解后，用水稀释至300mL，混匀。 4. 13 淀粉溶液（5g/L）。 4.14 三氯化铁溶液（100g/L）。 4. 15 氟化氢铵饱和溶液。 1 SN/T3469.1—2013 4.16铜标准贮存溶液：称取1.0000g铜片（4.2），置于200mL锥形烧杯中，缓慢加入40mL硝酸 （4.8），盖上表皿，置于电热板上低温处，加热使其完全溶解，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。将 溶液移人500mL容量瓶中，用水洗涤烧杯，洗涤液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mI 含2. 0 mg铜。 4.17硫代硫酸钠标准溶液[c(NazS,O·5H,O)=0.04mol/L]：称取100g硫代硫酸钠（NazS,O·5H,O) 置于1L烧杯中，加入500mL无水碳酸钠（4g/L)溶液，移人10L棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却得蒸馏水稀释 至10L,静置1周。 硫代硫酸钠标准溶液的标定：移取50.00mL铜标准贮存溶液（4.16）于300mL锥形烧瓶中，加人 5mL硝酸（4.8），于电热板上低温加热，蒸发至溶液体积约至1mL，取下稍冷，用约30mL水吹洗杯 3mL～5mL，然后滴加氟化氢铵饱和溶液（4.15）至红色消失并过量1mL，混匀，此时应保证溶液的 pH值在3.0～4.0之间。加人2g~3g碘化钾（4.1)摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准溶液（4.17滴 定，滴至浅黄色，加人2mL淀粉溶液（4.13），继续滴定至浅蓝色刚好消失即为终点，硫代硫酸钠标准溶 液每隔一周必须重新标定一次。 按式（1）计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度： .(1) m X V2 式中: 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 5 Co 铜标准贮存溶液质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； Vi 移取铜标准贮存溶液体积，单位为毫升（mL）； m 铜摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； 铜标准贮存溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）。 平行标定两人8次，其极差不大于8×10-5mol/L取其平均值，否则重新标定。 行业标 5试样 样品粒度应不大于0.082mm。 信息服务平台 样品应在100℃~105℃烘1h，置于干燥器中，冷却至室温备用。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试料，精确至0.0001g。 表1试料称样量 铜含量 试料重 % g 5.00~15.00 0.80 >15.00~30.00 0.40 6.2试料的处理 2