SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3334.1—2013 小型家用电器中全氟辛酸及其盐类的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of perf luorooctanoic acid and its salts in the household appliances—LC-MS/MS 行业标准信息服务平台 2013-03-01发布 2013-09-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3334.1—2013 前言 本部分为SN/T3334的第1部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国北京出人境检验检疫局、国家环境计量检测技术中心。 本部分主要起草人：卢晓宇、张岩、刘鑫、王金花、李挥、刘韦华、云环、冯骞、韩深、张捷、范斐、 王丽霞。 行业标准信息服务平台 SN/T 3334.1—2013 小型家用电器中全氟辛酸及其盐类的测定 液相色谱-串联质谱法 1范围 SN/T3334的本部分规定了小型家用电器中全氟辛酸及其盐类的液相色谱-串联质谱测定方法。 本部分适用于小型家用电器聚合物材料中全氟辛酸及其盐类的测定，测定低限为0.50ug/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/Z20288电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求 3方法原理 小型家用电器按照GB/Z20288的要求拆分后，粉碎至1mm粒径。用甲醇快速溶剂萃取，经C1g 固相萃取柱富集净化，采用液相色谱-串联质谱（MRM模式）技术进行分离、测定，外标法定量。 行业标准信 4术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 4. 1 聚合物材料polymericmaterials 通过铸模或压延能被制成薄膜或各种形状的合成或半合成有机高分子浓缩材料。 注：聚合物材料包括聚乙烯、聚氯乙烯、环氧树脂、聚酰胺、聚碳酸酯、ABS树脂、聚苯乙烯等。 5试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为色谱级，水为符合GB/T6682规定的一级水。 5.1甲醇。 5.2正已烷。 5.3二氯甲烷。 5.4甲醇-水溶液（1十1，体积比）：取100mL甲醇和100mL水，混匀。 5.5全氟辛酸标准品：纯度≥98%。 5.6全氟辛酸标准储备溶液：准确称取0.1g（精确到0.0001g）全氟辛酸标准品（5.5）于50mL烧杯 中，加适量甲醇溶解，溶液定量移入100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀。此溶液中全氟辛酸浓 度为1000mg/L。储备液贮存在0℃～4℃冰箱中。 1 SN/T3334.1—2013 5.7全氟辛酸标准中间液：移取标准储备溶液（5.6），用甲醇-水溶液（5.4）配制成浓度为10.0mg/L 的标准中间液。 5.8针头过滤器：0.2um，两相膜。 5.9固相萃取柱：C18，500mg/6mL。 5.10刻度离心管：10mL，具磨口塞。 5.11注射器：5mL。 61 仪器和设备 6.1液相色谱-串联质谱联用仪：具ESI电离源。 6.2电子天平：感量分别为0.01mg和0.001g。 6.3旋转蒸发仪。 6.4切割式研磨机：具液氮冷冻装置。 6.5旋涡混匀器。 6.6氮吹仪。 6.7快速溶剂萃取仪（ASE）。 7样品制备与保存 样品按照GB/Z20288的要求拆分后，经液氮冷冻装置冷冻后用切割式研磨机（6.4）破碎成粒径小 于1mm的小颗粒。混匀，均分成两份作为试样，分装，密闭，于室温保存。 8分析步骤 8.1提取 称取粉碎好的试样1g（精确到0.01g）于定性滤纸中，包好后置于萃取池中进行快速溶剂萃取。萃 取剂为甲醇（5.1），样品池温度为175℃，压力为10.3MPa，加热时间5min，静态萃取时间10min，氮 气吹扫时间100s，循环次数为3次，冲洗样品池的体积为20%。萃取结束后，取萃取出的溶剂使用旋 转蒸发仪（6.3）40℃以下减压浓缩至近干，用正已烷定容至3mL，待净化 8.2净化 将Cis固相萃取柱（5.9)依次用2mL二氯甲烷（5.3）和2mL甲醇（5.1）活化后，将试样溶液过柱， 先用12mL正已烷（5.2）淋洗，再用5mL甲醇洗脱，收集洗脱液，氮气吹干后加入甲醇水溶液（5.4）定 容至1mL。旋涡振荡1min，经0.2um针头过滤器（5.8）过滤，待测。 8.3液相色谱-串联质谱仪测定 8.3.1液相色谱参考条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已 被证明对测试是合适的： a）液相色谱柱：C18，100mm×2.1mm（内径）,粒径为1.8μm，或性能相当者； b）柱温：30℃； c）流动相梯度：见表1； 2