SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3298—2012 进出口乙烯-丙烯共聚物中丙烯单元 含量的测定方法 红外光谱法 Determination of propylene units in ethylene-propylene copolymer for import and export-Infrared spectroscopy method 行业标准信息服务平台 2012-10-23发布 2013-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3298—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：华正江、叶佳帽、俞雄飞、林振兴、徐善浩、任飞。 行业标准信息服务平台 SN/T3298—2012 进出口乙烯-内烯共聚物中内烯单元 含量的测定方法红外光谱法 1范围 本标准规定了采用红外光谱测定进出口乙烯-丙烯共聚物中丙烯单元含量的方法。 本标准适用于丙烯单元含量（质量分数）在82%～96%之间的进出口乙烯-丙烯共聚物中丙烯单元 的定量测试。 2# 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2547塑料取样方法 GB/T8170数值修约规则和极限数值的表示和判定 3方法提要 试样经热压成膜后，进行红外光谱透射扫描，记录其红外吸收谱图，分别测量谱图在1165cm士 5cm-1和720cm-1土10cm-1处的吸收带面积。并通过由已知丙烯单元含量的标准样品得到的校准公 行业标 式计算出丙烯单元含量。 4试剂和材料 4.1不锈钢板：2块，表面平整，光滑，厚度1mm~2mm，正方形或圆形，边长或直径约5cm。 4.2纸片：厚度0.1mm～0.15mm，正方形或圆形，边长或外径和不锈钢板一致，中心圆孔内径1.0cm。 息服务平台 51 仪器和设备 5.1傅里叶变换红外光谱仪：波数范围400cm-1~4000cm-1，分辨率4cm 5.2电加热烘箱：最高使用温度不低于200℃，温度波动范围土5℃。 5.3压片机：最高工作压力不低于30MPa。 5.4天平：感量1 mg。 6取样 按产品标准规定的取样方法抽取样品。如产品标准中没有取样说明，按GB/T2547取得代表性 样品。 1 SN/T 3298—2012 7分析步骤 7.1试样制备 如待测试样为颗粒或粉末，可采用压片机在室温下将其压成片状。 在其中一块不锈钢板上放置纸片，并使纸片和不锈钢板重叠不偏离，在纸片的中心圆孔中放入 0.012g～0.017g片状试样，在上面叠加另一块不锈钢板，并使纸片和不锈钢板重叠不偏离。得到类似 “三明治”的不锈钢压层。将其放入190℃的恒温电热烘箱内，关闭箱门，5min后，迅速取出该压层，并 使用压片机在其中心位置对其进行加压，使其压力达到20MPa，在保持压力的情况下冷却至室温，去除 压力，打开不锈钢板，得到试样膜片。 注1：根据纸片厚度的不同，在0.012g~0.017g之间确定合适的试样量。 注2：也可采用红外光谱仪专用热压成膜机制备厚度在0.1mm~0.15mm之间的试样膜片。 7.2谱图测量 在透射模式下，依次采集400cm-1～4000cm-波数范围内的红外背景吸收谱图和试样吸收谱 图，扫描次数不低于32次，谱图不应进行平滑处理。分别计算试样谱图在1165cm-1士5cm-1和 720cm-l±10cm-l处的吸收带面积，其中1165cm-1谱带的基线范围在1195cm-1土5cm-1~ 1125cm-1±5cm-l之间，720cm-l谱带的基线范围在700cm-±5cm-1～750cm-l±5cm-l之间。 吸收带面积按GB/T8170修约至小数点后2位。典型的乙烯-丙烯共聚物定量红外谱图（局部）见图1。 1.15F & 面积：12. 1.10 行兴标准信息服务平台 .07 1. 05 167. 1. 00 0.95 0.90 0.85 0.80 0. 75 欢0.65 0.60 0.55 0.50 2 0. 45 0.40 0.35 0. 30 0.25 0.20E 1.200 1000 800 600 波数(cm-1) 图1乙烯-丙烯共聚物定量红外谱图（局部） 2