SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3264—2012 出口食品中鱼藤酮和印素残留量 的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of rotenone and azadirachtin residues in food for export- LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2012-10-23发布 2013-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3264—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院。 本标准主要起草人：杨方、张峰、童玉贵、刘正才、赵建晖、薛芝敏。 行业标准信息服务平台 SN/T3264—2012 出口食品中鱼藤酮和印素残留量 的检测方法液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口食品中鱼藤酮和印素残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。 本标准适用于大米、花椰菜、苹果、木耳、茶叶、蜂蜜、猪肝、鱼肉、虾肉、鸡肉、牛奶中鱼藤酮和印素 残留量的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中残留的鱼藤酮和印楝素采用乙睛提取，提取液经氯化钠盐析后经正已烷除脂，以聚苯乙烯 二乙烯基苯-吡咯烷酮聚合物填料的固相萃取小柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪检测及确证，外标法 定量。 行业柜 4试剂和材料 准信息服务平 除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1乙睛：色谱纯。 4.2正已烷：色谱纯。 4.3甲醇：色谱纯。 4.4 甲酸：色谱纯。 4.5 氯化钠。 4. 6 乙酸铵。 4.7 碳酸氢钠。 4.8 饱和碳酸氢钠溶液：称取一定量碳酸氢钠溶于水中至饱和。 1 000 mL。 4.10标准物质（鱼藤酮：英文名Rotenone，分子式C23H22O6CASNo.83-79-4，相对分子质量394.42； 印素：英文名Azadirachtin，分子式C3,H4O16，CASNo.11141-17-6，分子量720.71)：纯度≥98%。 4.11鱼藤酮和印素标准贮备液（100mg/L）：准确称取0.0100g鱼藤酮和印素标准物质，用甲醇 溶解并定容至100mL，该标准储备液于4℃避光保存不超过1个月。 4.12鱼藤酮和印素标准工作液：根据需要取适量标准贮备液，以20%乙睛水溶液稀释成适当浓度 的标准工作液，临用现配 1 SN/T3264—2012 4.13聚苯乙烯-二乙烯基苯-吡咯烷酮聚合物填料的固相萃取柱：60mg，3mL。使用前依次以3mL 甲醇、3mL水预处理。 4.14滤膜：0.22μm，有机系。 5仪器和设备 5.1液相色谱-质谱/质谱联用仪，配电喷雾（ESI）源。 5.2分析天平，感量分别为0.1mg与0.01g。 5.3离心机：4500r/min，配有50mL的具塞塑料离心管。 5.4 粉碎机。 5.5 组织捣碎机。 5.6 涡旋混合器。 5.7 超声波清洗器。 固相萃取装置。 5. 9 氮吹仪。 6i 试样制备和保存 6.1试样制备 6.1.1水果蔬菜类 取有代表性样品500g，将可食部分切碎后（不可水洗），用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，分 成2份，装入洁净容器内，密封并标识。 6.1.2茶叶、粮谷与坚果类 取有代表性样品500g，用粉碎机粉碎并通过直径2.0mm的筛，混匀，分成2份，装人洁净容器内， 密封并标识。 6.1.3肉及肉制品 取有代表性样品500g，切碎后用组织捣碎机将样品加工成浆状混匀，装人洁净容器内，分成2份 密封并标识。 6.1.4蜂蜜 取有代表性样品500g，对于无结晶的蜂蜜样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下， 置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅勾，迅速冷却至室温，分成2份，装人洁净样 品瓶中，密封并标识。 6.1.5牛奶 取有代表性的样品500g，充分混匀，分为2份，装入洁净样品瓶中，密封并标识。 6.2试样保存 茶叶、果酒、蜂蜜、牛奶、粮谷于0℃4℃保存，蔬菜、水果、肉及肉制品于一18℃保存。在制样过 程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 2