SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3255—2012 水洗羽绒羽毛中烷基苯酚类及 烷基苯酚聚氧乙烯醚类化合物的测定 Determination of alkylphenols and alkylphenol polyethoxylates in the down and feather 行业标准信息服务平台 2012-10-23发布 2013-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3255—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检疫 局、中华人民共和国萧山出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：吴刚、王华雄、赵珊红、吴俭俭、宋保国、王力君、郭方龙、刘婷、董锁拽。 行业标准信息服务平台 SN/T3255—2012 水洗羽绒羽毛中烷基苯酚类及 烷基苯酚聚氧乙烯醚类化合物的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 （HPLC）和液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定方法。 本标准适用于水洗羽绒羽毛中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类化合物的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 烷基苯酚类alkylphenols，APs 烷基苯酚的分子结构通式为：R-C,H4-OH,简称AP。本标准中AP是指常见的辛基苯酚[OP, C,Hi7-C,H-OHI和王基苯酚[NP,C,H1g-C,H,-OH]。 3. 2 烷基苯酚聚氧乙烯醚类 alkylphenolpolyethoxylates,APEOs 烷基苯酚聚氧乙烯醚的分子结构通式为：R-CH-（OC,H,）,OH,简称AP,EO。本标准中AP,EO 是指常见的辛基苯酚聚氧乙烯醚［OP,EO,C.H17-C.H-（OC2H4）,OH和工基苯酚聚氧乙烯醚 [NP,EO,C,Hig-C,H,-(OC,H,).OH],见附录 A。 4原理 样品经甲醇超声萃取后，用液相色谱仪或液相色谱-串联质谱仪进行定性定量测定，外标法定量。 5试剂和材料 除非另有规定，所用试剂均为色谱纯。色谱用水，符合GB/T6682规定的一级水。 5.1甲醇。 1 SN/T3255—2012 5.2乙腈。 5.3甲醇十水（1十1，体积比）溶液：量取125mL甲醇（5.1）于250mL容量瓶中，用水定容至刻度。 5.4辛基苯酚标准品（OP，纯度≥97%）。 5.5王基苯酚标准品（NP，纯度≥99%）。 5.6辛基苯酚聚氧乙烯醚标准品（OP,EO平均聚合度n=9，纯度100%）。 5.7王基苯酚聚氧乙烯醚标准品（NP,EO，平均聚合度n=9，纯度≥99%）。 5.8标准储备溶液：分别准确称取适量OP（5.4）、NP（5.5）、OP,EO（5.6）和NP,EO（5.7），用甲醇 （5.1）配制成浓度约为1mg/mL的单组份标准储备溶液。 5.9标准工作溶液：分别移取OP、OP,EO、NP和NP,EO单组份标准储备液（5.8)适量体积，置于同 一容量瓶中，用甲醇稀释，配制成所需浓度的标准工作液。 注：标准溶液在4℃以下避光保存。标准储备溶液有效期为12个月，标准工作溶液有效期为3个月。 6仪器 6.1高效液相色谱仪；带荧光检测器（FLD检测器）。 6.2液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。 6.3超声波浴：频率40kHz。 6.4分析天平：精度为0.1mg与1mg。 6.5涡旋混匀器 6.6具塞锥形瓶：250mL。 6.7平底烧瓶：150mL。 6.8玻璃注射器。 6.90.22um与0.45um的聚四氟乙烯薄膜过滤头。 行业标 7分析步骤 7.1提取 取有代表性的试样，混匀。从混合样中称取约0.5g试样，精确至0.01g，置于250mL具塞锥形瓶 (6.6)中。加人80mL甲醇（5.1)浸没样品，盖上塞子，置于超声波浴中常温萃取30min。冷却至室温 次提取液，于40℃水浴中减压浓缩近干。准确加入5.0mL甲醇（5.1），涡旋溶解残渣，用0.45um的 聚四氟乙烯薄膜过滤头（6.9）将样液过滤至样品瓶中，供HPLC分析用；或准确加人5.0mL甲醇十水 溶液（5.3），涡旋溶解残渣，用0.22um的聚四氟乙烯薄膜过滤头（6.9）将样液过滤至样品瓶中，供LC MS/MS分析用。 7.2仪器分析 7.2.1高效液相色谱分析法 7.2.1.1高效液相色谱条件 由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出仪器分析的普遍参数，采用下列参数已 被证明对测试是合适的： a）色谱柱ZORBAXExtendCis，5μm，4.6X15cm，或相当者； b）激发波长为230nm，发射波长为296nm； 2