SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3225.4—2012 纺织品 三氯生的测定 第4部分：气相色谱/串联质谱法 TextilesDetermination of triclosan- Part 4 :Gas chromatography-tandem mass spectrometry method 行业标准信息服务平台 2012-10-23发布 2013-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3225.4—2012 前言 SN/T3225《纺织品三氯生的测定》共分为4部分： 第1部分：高效液相色谱法； 一 第2部分：气相色谱法； 第3部分：气相色谱-质谱法； 一第4部分：气相色谱/串联质谱法。 本部分为SN/T3225的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、深圳市检验检疫科学研究院、中华人民 共和国吉林出人境检验检疫局。 本部分主要起草人：谢堂堂、褚乃清、王成云、张伟亚、李丽霞、吕洪生、刘彩明、李燕华、沈雅蕾、 张恩颂。 行业标准信息服务平台 I SN/T 3225.4—2012 纺织品三氯生的测定 第4部分：气相色谱/串联质谱法 警告：使用SN/T3225本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能 的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的 条件。 1范围 SN/T3225的本部分规定了采用气相色谱/串联质谱测定纺织品中三氯生的方法。 本部分适用于纺织品材料及其产品中三氯生的测定。 2原理 已烷提取，进行气相色谱/串联质谱测定，外标法定量。 3试剂和材料 除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂。水为符合GB/T6682规定的二级水。 3.1三氯甲烷。 行业木 3.2甲醇：色谱纯。 3.3正已烷：色谱纯。 3.4乙酸酐：纯度≥98.5%。 3.6标准品：triclosan，CASNo.3380-34-5，纯度>99.5%。 3.7标准储备溶液：准确称取适量标准品（3.6），用甲醇（3.2）配制成浓度为1000mg/L的标准储备 溶液。 3.8标准工作溶液：移取适量体积的标准储备溶液（3.7），用甲醇（3.2）逐级稀释，根据需要配制成所需 浓度的标准工作溶液。 注：标准储备溶液于0℃～4℃冰箱中保存，有效期为6个月。标准工作溶液于0℃～4℃冰箱中保存，有效期为 3个月。 4仪器 4.1气相色谱/串联质谱仪。 4.2旋转蒸发器。 4.3超声波发生器。 4.4振荡器：做水平环形振荡，频率为50次/min~150次/min。 4.5氮吹仪。 4.6有机相过滤膜：0.45μm。 SN/T3225.4—2012 5分析步骤 5.1样品制备 取5.0g~10.0g代表性样品，将其剪碎至0.5cm×0.5cm以下，混匀。 5.2提取 声波发生器（4.3）中，室温下超声萃取30min，过滤，收集滤液，残渣再次用50mL三氯甲烷（3.1）超声 慢吹干，残留物用50mL四硼酸钠溶液（3.5）分多次洗涤，洗涤液转移到125mL分液漏斗中。 5.3衍生化 在洗涤液中加入1.0mL乙酸酐（3.4），在150次/min的振荡速度下振荡30min。振荡的过程中， 不断释放二氧化碳气体，直至释放出所有二氧化碳。准确加入10mL正已烷（3.3），在150次/min的 振荡速度下继续振荡30min。静置，分层后弃去下层水相。用四硼酸钠溶液（3.5）洗涤2次，每次 20mL。有机相用0.45um滤膜（4.6）过滤后进行气相色谱/串联质谱测定。 5.4标准工作曲线的制作 准确移取适量的标准工作溶液（3.8），加入50mL四硼酸钠溶液（3.5），按步骤5.3衍生化。所得 溶液按5.5.1的条件测定，以峰面积为纵坐标，三氯生浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。 5.5测定 5.5.1气相色谱/串联质谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱/串联质谱分析的通用参数。设定的 参数应保证分析时被测定组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数已被证明是可行的： 5.5.1.1气相色谱条件 气相色谱条件如下： “服务平台 1）色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，30mX0.25mm（内径）×0.25um（膜厚），或相当者； 2）1 3） 进样口温度：260℃； 色谱-质谱接口温度：280℃； 5） 载气：氢气，纯度≥99.999%；流速1.2mL/min； 6) 进样量：1.0μL； 7） 进样方式：不分流进样，1.0min后开阀。 5. 5. 1. 2 串联质谱条件 串联质谱条件如下： 1）电离方式：EI； 2）电离能量：70eV； 3）离子源温度：230℃： 2