SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3045—2011 出口食品接触材料 高分子材料 有害芳 香胺迁移量的检测方法 高效液相色谱法 Food contact materials for exportPolymersDetermination of migrat harmful aromatic aminesHPLC 行业标准信息服务平台 2011-09-09发布 2012-04-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3045—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国福建出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：连小彬、毛树禄、郭善慧、陈斌、尹洪雷、李小娅、李琳。 行业标准信息服务平台 SN/T3045—2011 出口食品接触材料高分子材料有害芳 香胺迁移量的检测方法高效液相色谱法 1范围 本标准规定了与食品接触的高分子材料中有害芳香胺迁移量的检测方法。 本标准适用于与食品接触的高分子材料中24种有害芳香胺迁移量的测定。 本方法的测定低限为0.01mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T23296.1食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试 验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南 2002/72/EC委员会关于与食品接触的塑料材料和制品的指令 3原理 样品经食品模拟物浸泡后，量取一定量的模拟物浸泡液，经固相萃取净化，用气相色谱/质谱联用仪 进行定性分析，用液相色谱-紫外检测器对食品接触材料中有害芳香胺迁移量进行定量分析。 4试剂与材料 怡息服务平台 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，所用水符合GB/T6682一级水的规定。 4.1氢氧化钠。 4.2磷酸二氢胺。 4.3磷酸氢二钠。 4.4冰乙酸。 4.5无水乙醇：色谱纯。 4.6乙睛：色谱纯。 4.7甲醇：色谱纯。 度为2mol/L的氢氧化钠溶液，用塑料瓶储存。 4.9氢氧化钠溶液（0.1mol/L）：量取5mL氢氧化钠溶液（4.8）于150mL塑料瓶中，加入95mL水， 得到物质的量浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液。 的量浓度为0.1mol/L的乙酸溶液。 4.110.5%乙酸溶液：称取1g乙酸（4.4）于250mL烧杯中，加入200mL水，混匀，得到质量浓度为 SN/T3045—2011 0.5%的乙酸溶液。 4.12食品模拟物： a）水（模拟物A)； b）3%（质量浓度)乙酸水溶液（模拟物B)：称取15.0g（精确到0.1g)乙酸（4.4)，用水稀释并转 移到500mL容量瓶中，水定容至刻度； 10%（体积分数）乙醇水溶液（模拟物C）：量取50mL乙醇（4.5）于500mL容量瓶中，水定容 至刻度； d）精制橄榄油（模拟物D）。 4.13芳香胺标准品：已知成分的24种有害芳香胺（见表A.1）。 4.14芳香胺标准溶液：用甲醇对上述各芳香胺分别配成浓度为200mg/L的标准储备液，使用时，根 据需要，再用甲醇稀释至适当浓度的标准工作液。这些胺类的标准溶液应在棕色瓶中4℃下避光保存。 4.15芳香胺的橄榄油标准溶液：准确称取20mg芳香胺标准品（4.13）于100mL容量瓶中，精确至 0.1mg，然后向容量瓶中加人一定量橄榄油[4.12d)]，使芳香胺与橄榄油的总质量达100.0g，精确至 0.1mg。在4℃条件下密封避光保存。 5仪器 5.1气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）。 5.2液相色谱仪：带紫外或二极管阵列检测器。 5.3固相萃取装置。 5.4振荡器。 5.5 pH计。 5.6恒温烘箱。 5.7氮吹仪。 业标准信息 5.8固相萃取小柱EnviChromP（6mL,500mg)或相当。 5.9有机滤膜（0.45μm）。 6分析步骤 6.1浸泡实验 根据待测样品的预期用途和使用条件，待测样品取样和浸泡方式按照GB/T23296.1。 6.2模拟物浸泡液处理方法 6.2.1模拟物A、B：准确量取50mL模拟浸泡液于三角瓶中，使用氢氧化钠溶液（4.8）调节浸泡液 pH值至9（pH计测定），使用EnviChromP固相萃取小柱富集，小柱依次使用乙睛、水（pH一7）、水 (pH=9）活化后，模拟液经小柱自然流出，流速约为3mL/min，抽干，加人1mL乙，抽干，加人5mL 乙睛洗脱液，流速约为1mL/min，收集洗脱液，加人0.1mL乙酸溶液（4.10），经氮吹仪浓缩后，再加入 0.1mL氢氧化钠溶液（4.9），加入1mL甲醇，混匀吹干，再用甲醇定容至2.0mL，通过滤膜（5.9）过滤 至样品瓶中，上机测定。 6.2.2模拟物C准确量取50mL模拟浸泡液于圆底烧瓶中，加人1mL乙酸溶液（4.10），充分混匀， 通过旋转蒸发仪浓缩至30mL左右，以下操作同6.2.1。 6.2.3模拟物D：准确量取50mL模拟浸泡液于250mL分液漏斗中，加入20mL乙酸溶液（4.11），振 荡提取10min，分液，再重复提取1次，合并水相，以下操作同6.2.1。 2