SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3036—2011 出口乳及乳制品中多种有机氯农药 残留量的测定 气相色谱-质谱/质谱法 Determination of multiple residues of organochlorine pesticides in milk and dairy products for export-GC-MS/MS method 业标准信息服务平台 2011-09-09发布 2012-04-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3036—2011 前言 本标准依据GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》、GB/T20001.4 2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》和SN/T0001一1995《出口商品中农药、兽药残留量及 生物毒素检验方法标准编写的基本规定》起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 局、重庆市进出口食品安全工程技术研究中心，中国检验检疫科学研究院。 本标准主要起草人：郑国灿、刘毅、韩超、张雷、彭涛、李贤良、王国民、李应国、曹淑瑞、存显。 行业标准信息服务平台 SN/T3036—2011 出口乳及孚乳制品中多种有机氯农药 残留量的测定 气相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了乳及乳制品中多种有机氯农药残留量气相色谱-质谱/质谱检测方法。 本标准适用于液态奶、奶粉、酸奶（半固态）、冰淇淋、奶糖等乳及乳制品中α-六六六、β-六六六、林 氧滴滴、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、异狄氏剂醛、异狄氏剂酮、顺式-氯丹、反式-氯丹、 氧化氯丹、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐、六氯苯、四氯硝基苯、五氯硝基苯、五氯苯胺、甲基五氯苯基硫 醚、灭蚁灵30种有机氯农药残留量的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中的有机氯农药残留用正已烷丙酮（1十1，体积比）溶液提取，提取液经浓缩后，经凝胶渗透色 谱和弗罗里硅土柱净化，用气相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标峰面积法定量。 4试剂和材料 服务平台 4.1正已烷：色谱纯。 4.2丙酮：色谱纯。 4.3二氯甲烷：色谱纯。 4.4 环己烷。 4.52 乙酸乙酯。 4. 6 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。 4.7 氯化钠。 4. 8 提取液：取适量正已烷（4.1）和丙酮（4.2）按体积比1：1进行混合。 4.9 凝胶渗透色谱洗脱液：取适量环已烷（4.4）和乙酸乙酯（4.5）按体积比1：1进行混合。 4.10[ 固相萃取洗脱液：取适量正已烷（4.1）和二氯甲烷（4.3）按体积比5：95进行混合 4. 11 农药标准物质：纯度≥95%。 4.12标准储备溶液：准确称取适量的各标准物质，用正已烷配制成浓度为100μg/mL的标准储备液， 此溶液在0℃～4℃避光保存。 1 SN/T 3036—2011 4.13标准中间溶液：取适量的各种标准储备溶液，配制成2ug/mL的标准中间溶液，此溶液在0℃~ 4℃避光保存。 4.14标准工作溶液：取适量的各种标准中间溶液，配制成适当浓度的混合标准工作溶液。标准工作溶 液现用现配。 4.15弗罗里硅土固相萃取小柱：1g/6mL，或相当者，使用前用5mL正已烷（4.1)活化 4.16微孔滤膜：0.45μm，有机系。 5仪器和设备 5.1气相色谱-质谱/质谱仪：配电子轰击源（EI）。 5.2凝胶渗透色谱仪。 5.3电子天平：感量为0.01g和0.1mg。 5.4涡旋混匀器。 5.5离心机：最大转速可达5000r/min。 5.6旋转蒸发仪。 5.7氮吹仪。 5.8具塞离心管：聚四氟乙烯，50mL。 6试样制备与保存 6.1液态奶、酸奶、冰淇淋：取有代表性样约100g，装人洁净容器作为试样，密封并做好标识，于0℃～ 4℃冰箱内保存。 6.2奶粉、奶糖：取有代表性样约100g，装人洁净容器作为试样，密封并做好标识，于常温下干燥保存 6.3制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 宁业标准 7测定步骤 7.1提取 准确称取10g试样（精确到0.01g）于50mL具塞离心管中（奶粉、奶糖加10mL水溶解），加人 5g氯化钠，再加入10mL提取液（4.8），用涡旋混匀器振荡1min，4000r/min离心3min，将有机相转 移至100mL旋蒸瓶中，残渣再分别用10mL提取液（4.8）提取两次，离心合并有机相，在40℃下旋转 蒸发浓缩至近干，用10mL环已烷-乙酸乙酯混合溶液（4.9）充分溶解残渣，过0.45um滤膜（4.16），待 净化。 7.2净化 7.2.1凝胶渗透色谱净化 7.2. 1. 1条件 7. 2. 1. 1. 1 净化柱：400mm×25mm（内径），内装Bio-Beads，S-X3，38μm~75μm填料，或性能相 当者。 7. 2. 1. 1. 2 流动相：环已烷-乙酸乙酯（1十1，体积比）。 7. 2. 1. 1. 3 流速：5mL/min。 7. 2. 1. 1. 4 进样量：5mL。 2