SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3035—2011 出口植物源性食品中环已烯酮类除草剂 残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of cyclohexanedione herbicides residues in foodstuffs origined from plant for exportLC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2011-09-09发布 2012-04-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3035—2011 前言 本标准根据GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：沈金灿、张建莹、谢丽琪、叶刚、葛丽雅、韩瑞阳、林华凤。 行业标准信息服务平台 SN/T3035—2011 出口植物源性食品中环已烯酮类除草剂 残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了大米，大豆、玉米、小白菜、马铃薯、大蒜、葡萄和橙子中吡喃草酮（tepraloxydim）、禾 草灭（alloxydimsodium）噻草酮（cycloxydim）、苯草酮（tralkoxydim）、稀禾定（sethoxydim）和烯草酮 (clethodim）6种环已烯酮类除草剂的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于大米、大豆、玉米、小白菜、马铃薯、大蒜、葡萄和橙子中吡喃草酮、禾草灭、噻草酮、苯 草酮、稀禾定和烯草酮6种环已烯酮类除草剂残留量的检测与确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 采用乙睛提取试样中残留的环已烯酮类除草剂，提取液经Cis和Envi-Carb固相萃取柱净化，液相 色谱-质谱/质谱检测和确证，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水。 信息服务 4.1乙腈。 4.2正已烷。 4.3丙酮：优级纯。 4.4乙酸。 4.5 氯化钠：分析纯。 4.6 正已烷-丙酮（60+40，体积比）：量取60mL正已烷（4.2），加人40mL丙酮（4.3），混匀 4.7乙睛-水（50+50，体积比）：量取50mL乙睛（4.1），加入50mL水，混匀。 4.80.1%乙酸水溶液：取1.0mL乙酸（4.4）用水稀释并定容至1000mL。 4.9标准品：喃草酮（CAS号：149979-41-9）、禾草灭（CAS号：55635-13-7）、噻草酮（CAS号：101205 02-1）、苯草酮（CAS号：87820-88-0）、稀禾定（CAS号：74051-80-2）和烯草酮（CAS号：99129-21-2），纯度 均大于等于99.0%（相关化学信息参见附录A）。 4.10标准储备溶液：100mg/L。准确称取适量的各种环已烯酮标准物质（4.9），用乙睛配制成浓度为 100mg/L的标准储备溶液，避光一18℃保存。 4.11混合标准中间溶液：1.0mg/L。吸取每种适量标准储备溶液（4.10），用乙配制成浓度为 1.0mg/L的混合标准中间溶液，避光4℃保存。 1 SN/T 3035—2011 1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0ug/L和100μg/L的基质混合标准工作溶液。当天 配制。 4.13Cls固相萃取柱或相当者：200mg，6mL。使用前用5mL乙睛活化，保持柱体润湿。 4.14Envi-Carb活性炭固相萃取柱或相当者：250mg，3mL。使用前用5mL正已烷-丙酮（4.6）活 化，保持柱体润湿。 4.15微孔滤膜：0.22μm，有机相型。 5仪器和设备 5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 5.2固相萃取装置。 5.3吹氮浓缩仪。 5.4均质器。 5.5涡旋混匀器。 5.6分析天平：感量0.1mg和0.01g。 5.7移液器：10μL~100μL和100μL~1000μL。 5.8聚丙烯离心管：50mL和15mL，具塞。 5.9容量瓶：25mL 5.10离心机：转速不低于5000r/min。 6 试样制备与保存 6.1注意事项 在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。 6.2玉米、大豆和大米 取实验室样品约500g，用粉碎机充分粉碎，混匀。试样均分为两份，装入洁净容器，密封，并标明标 记。常温下保存。 6.3小白菜、马铃薯、大蒜、葡萄和橙子 取实验室样品约500g，将其可食用部分（不可用水洗）切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀 7测定步骤 7.1提取 7.1.1玉米、大豆和大米 称取5g（精确至0.01g）试样于50mL具塞离心管中，加人10mL水，涡旋混匀后放置1h。然后 加入4.0g氯化钠（4.5），再加入15mL乙睛高速匀质提取3min，振荡提取15min，于5000r/min离 心5min，将乙睛层转移到25mL容量瓶中。残渣再用10mL乙睛重复提取一次，合并提取液，并用乙 睛定容至25mL。 2