SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3007—2011 金属锑中砷、铅、铜、铁、硒、铋含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Determination of arsenic,lead,copper,iron,selenium,bismuth content inmetal antimony-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 行业标准信息服务平台 2011-09-09发布 2012-04-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3007—2011 前言 本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2001要求编写。 本标准由中国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湖南出入境检验检疫局 本标准主要起草人：杨万彪、王正良、傅明、黄萍、陈新焕、陈练、熊芳、胡宇东。 行业标准信息服务平台 SN/T 3007—2011 金属锑中砷、铅、铜、铁、硒、秘含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本标准规定了电感耦合等离子体-原子发射光谱（ICP-AES）测定金属锑中砷（As）、铅（Pb）、 铜（Cu）、铁（Fe）、硒（Se）、铋（Bi）含量的方法。 本标准适用于金属锑中砷、铅、铜、铁、硒、铋含量的测定。 测定范围：As0.0010%~1.00%;Pb:0.0010%~1.00%;Cu:0.0005%~0.50%;Fe:0.0005%~ 0.50%;Se:0.0005%~0.50%;Bi:0.0010%~0.50% 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T1599锑锭 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987,MOD） 3方法提要 息服务平台 体焰中，测定待测元素的发射强度，从标准曲线上确定各相应元素的浓度值，从而求得各元素的质量 分数。 4试剂 除另有规定外，所有试剂均为优级纯，试验用水符合GB/T6682中二级水的规定 4. 1 盐酸(pl, 19 g/mL)。 4.2硝酸(pl.42g/mL)。 4.3王水：三体积盐酸（4.1）和一体积硝酸（4.2）混合。用时现配 4.4高纯锑：锑含量≥99.999%。 4.5锑基体溶液：称取1.0000g高纯锑（4.4），置于100mL烧杯中，加少量水湿润并充分分散试样，加 入10mL王水（4.3），轻轻摇动烧杯使试样溶解。再加人1g酒石酸，低温加热至试样溶解完全，冷却， 匀供4.8步骤使用。 1 SN/T 3007—2011 4.6 单元素标准储备溶液：可采用国家标准溶液或按照GB/T602自行配制。 砷标准储备溶液：1000μg/mL。 铅标准储备溶液：1000ug/mL。 铜标准储备溶液：1000μg/mL。 铁标准储备溶液：1000μg/mL。 硒标准储备溶液：1000μg/mL。 铋标准储备溶液：1000μg/mL。 4.7混合标准溶液：参照附录A表A.1,用移液管分别准确移取一定量的铜标准储备溶液、铁标准储 备溶液、硒标准储备溶液、铋标准储备溶液至100mL容量瓶中，加人2mL盐酸（4.1)用水稀释至刻度， 摇匀。 的单元素标准储备溶液（4.6）、混合标准溶液（4.7）于基体溶液中，用水稀释至刻度，作为标准曲线系 列溶液。 标准曲线系列溶液中各元素浓度见表1。 表1标准曲线系列溶液中各元素浓度 元素 系 列 As.Pb/(μg/mL) Cu,Fe,Se,Bi/(μg/mL) Sb/(mg/mL) 10.00 0 0 0 1 0.50 0.10 10.00 2 1. 00 0.50 10.00 3 5.00 1.00 10.00 4 10.00 5.00 10.00 5 50.00 10.00 10.00 招息服务平 6 100.00 50.00 10.00 4.9 氩气：纯度≥99.99%。 51 仪器设备 5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：性能指标应符合测量10次标准溶液中各待测元素水溶液（浓 度大于检测限100倍）中的发射强度相对标准偏差小于1.0%。各元素检出限及仪器参考工作条件参 见附录B。 5.2天平：感量0.1mg。 5.3电热板：可调节温度。 6试样制备 按GB/T1599的规定取样和制备样品，用磁铁吸去铁粉。 2