SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 28922011 出口食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中4，4'-二氨基二苯甲烷的 测定 液相色谱-质谱/质谱法 Food contact materials for exportPolymersDetermination of 4,4'-methylenedianiline in food simulants- Liguid chromatography-tandem mass spectrometry 业标准信息服务平台 2011-12-01实施 2011-05-31发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2892—2011 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：李全忠、翟翠萍、刘莹峰、周明辉、郑建国、李丹、岳大磊。 行业标准信息服务平台 I SN/T 2892—2011 出口食品接触材料高分子材料 食品模拟物中4,4'-二氨基二苯甲烷的 测定液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了食品模拟物中4，4'-二氨基二苯甲烷的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于食品模拟物水、3%（质量浓度）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液和异辛烷四种食 品模拟物中4,4-二氨基二苯甲烷的测定。 本标准三种水性食品模拟物水、3%（质量浓度）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液中4，4-二氨基二 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T23296.1食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试 验方法和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南 3原理 将浸泡过高分子材料的水性模拟物直接用液相色谱质谱仪测定，将浸泡过高分子材料的异辛烷经 水/甲醇溶液萃取后用液相色谱质谱仪测定，外标法定量 4试剂和材料 除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的二级水。 息服务平台 4.14，4-二氨基二苯甲烷：标准品，纯度大于99%。 4.2甲醇：色谱纯。 4.3无水乙醇。 4.4冰乙酸。 4.5甲醇+水（1+1)：量取100mL甲醇（4.2和100mL水，混勺。 4.6食品模拟物，包括水性模拟物A,BC和油性模拟物D： 1）模拟物A，二级水； 2） 模拟物B,3%（质量浓度）乙酸溶液：称取3.0g（精确到0.1g)乙酸（4.4）于1L容量瓶中，用水 定容至刻度，充分摇匀； 3） 模拟物C,10%（体积分数）乙醇溶液：量取100mL无水乙醇（4.3）于1L容量瓶中，用水定容 至刻度，充分摇匀； 1 SN/T 2892—2011 4） 模拟物D，异辛烷（色谱纯）。 （4.1)至100mL容量瓶中，用甲醇（4.2）溶解并定容至刻度，配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶 液。在0℃～4℃下避光密闭保存。 容量瓶中，用甲醇（4.2）溶解并定容至刻度，配制成浓度为10mg/L的标准中间液 于系列50mL容量瓶中，用相应的水性食品模拟物稀释并定容，配制成浓度分别为0.001mg/L、 0.005mg/L、0.01mg/L.0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L标准工作溶液。 4.10异辛烷标准工作溶液：在6个具塞试管（5.3)中准确称取1g士0.01g异辛烷，分别准确移取适量 0.001mg/kg.0.005mg/kg.0.01mg/kg.0.05mg/kg,0.1mg/kg.0.5mg/kg.1.0mg/kg。在每个具 塞试管中加入2mL甲醇/水（4.5），涡旋振荡2min，静置分层。吸取下层水溶液，过0.22μm滤膜 (4.11)后供液相色谱质谱测定。 4.11滤膜：0.22μm。 5仪器 5.1液相色谱串联四极杆质谱仪（LC-MS/MS)仪：配有电喷雾离子源。 5.2旋涡振荡器。 5.3具塞试管：10mL。 6试样的制备与处理 6.1迁移试验 根据待测样品的预期用途和使用条件，按GB/T23296.1的迁移试验方法及试验条件，用适当的模 拟物（4.6）进行4，4-二氨基二苯甲烷的迁移试验。 6.2试样的处理 6.2.1水性模拟物 水性模拟物直接过0.22um滤膜（4.11)后供液相色谱质谱分析 6.2.2油性模拟物 合溶剂（4.5）。涡旋振荡2min，然后静置使两相分层，吸取下层水溶液，通过0.22μm滤膜（4.11)后供 液相色谱质谱进样。 7测定步骤 7.1液相色谱-质谱/质谱测定条件 7.1.1由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱/质谱分析的通用参数。设定的参 数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。 2