SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2807—2011 进出口食品中三氟羧草醚残留量的检测 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of acifluorfen residues in foodstuffs for import and export- LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2011-02-25发布 2011-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 行业标准 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准 进出口食品中三氟羧草醚残留量的检测 服务平台 液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 2807—2011 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本880×12301/16 印张1.25 字数33千字 2011年7月第一版 2011年7月第一次印刷 印数1—1600 * 书号：155066·2-22152 定价21.00元 SN/T 2807—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不涉及识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。 本标准主要起草人：安娟、郭淳、于静、邓伟、李刚、李淑娟、刘柳。 行业标准信息服务平台 SN/T 2807—2011 进出口食品中三氟羧草醚残留量的检测 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了食品中三氟羧草醚残留量的液相色谱串联质谱的检测和确证方法。 本标准规定了大豆、大米、糙米、毛豆、苹果和猪肉中三氟羧草醚残留量的测定。 2方法提要 大豆、大米和糙米试样加水浸泡后用乙睛振荡提取，毛豆，苹果和猪肉样品直接用乙睛振荡提取，然 后依次通过液液分配和固相萃取对提取液进行净化，用液相色谱-质谱/质谱仪检测，外标法定量。 3试剂和材料 除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。 3.1乙睛：高效液相色谱级。 3.2甲醇：高效液相色谱级。 3.3甲酸。 3.4氯化钠。 3.5无水硫酸钠：使用前在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。 3. 6 乙睛饱和正已烷：加人适量乙睛并充分摇匀后备用。 甲酸-乙腈溶液：移取0.5mL甲酸加人500mL乙中，摇匀备用。 3.8 甲酸-水溶液：移取1.0mL甲酸加人1000mL水中，摇匀备用。 3.9 流动相：甲酸-水溶液-乙晴（1+9，体积比）。V 3.10 标准物质：三氟羧草醚（acifluorfen，CAS编号：50594-66-6），纯度大于等于99%。 3.11木 标准储备溶液：准确称取适量标准品（精确至0.1mg），用甲醇溶解，配制成浓度为100μg/mL 的标准储备溶液，一18℃以下冷冻避光保存，有效期3个月。 3.12标准工作溶液：准确移取1mL标准储备液于10mL容量瓶中，用流动相定容至刻度，配制成浓 度为10μg/mL的标准工作溶液，0℃～4℃冷藏避光保存，有效期1个月。 3.13固相萃取柱：Cl柱，500mg/3mL，或相当者，使用前用10mL甲酸-乙睛溶液预淋洗。 3.14行 微孔滤膜：0.20um，有机相型。 3. 15 氮气：纯度大于等于99.999%。 4 仪器和设备 4.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 4.2样品粉碎机：配20目样品筛。 4.3天平：感量为0.1mg和0.01g。 4.4塑料离心管：50mL，具塞。