SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2994—2011 有机化工产品中氟、氯和硫酸根的测定 离子色谱法 Determination of fluoride,chloride and sulphate in organic chemical products for industrial uselon chromatography 行业标准信息服务平台 2011-09-09发布 2012-04-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2994—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的要求起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湖北出人境检验检疫局、中华人民共和国北京出人境检验检疫 局、中华人民共和国山东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：崔海容、郭坚、万鹏、崔鹤、凌约涛 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T2994—2011 有机化工产品中氟、氯和硫酸根的测定 离子色谱法 1范围 本标准适用于水溶性醇、醛、酮、类有机化工产品中氟、氯和硫酸根的测定。 2原理 样品中氟、氯和硫酸根在极性水中电离进人水相，进入阀切换装置后，氟、氯和硫酸根等阴离子富集 于浓缩柱上，有机基体因在浓缩柱上无吸附而随水进入废液管，实现有机基体分离，吸附于浓缩柱上的 氟、氯和硫酸根经洗脱直接进样，用离子色谱法测定。以保留时间定性，以外标法进行定量。 3试剂 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水为超纯水：电阻率为18.2Mαcm。 3.1氢氧化钠：优级纯。 3.2氢氧化钠溶液c（NaOH）=20mmol/L：称取0.8g氢氧化钠（3.1），加水使溶解，并稀释至 1000mL，混匀。也可使用自动淋洗液发生器OH-型制备。 3.3氟、氯和硫酸根的标准储备溶液：氟的标准储备溶液为1mL含1000μg氟，氯的标准储备溶液为 1mL含1000μg氯，硫酸根的标准储备溶液为1mL含1000μg硫酸根。 3.4氟标准使用液（10.0μg/mL）：准确移取氟的标准储备溶液（3.3）1.0mL于100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。于4℃保存，有效期为1个月。 3.5氯标准使用液（10.0μg/mL）：准确移取氯的标准储备溶液（3.3）1.0mL于100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混勾。于4℃保存，有效期为1个月。 3.6硫酸根标准使用液（10.0μg/mL）：准确移取硫酸根的标准储备溶液（3.3）1.0mL于100mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。于4℃保存，有效期为1个月。 4仪器和设备 所有玻璃器血使用前均需依次用2mol/LNaOH溶液和水分别浸泡4h，然后用水冲洗3~5次 晾干备用。 4.1离子色谱仪：带电导检测器。 4.2样品预处理装置，包括泵，阴离子捕获柱，定量环，六通阀，低压浓缩柱（参见附录A中连接图）。 4.3移液管:1mL、5mL、10mL 4.4微量移液器：1mL。 4.5滤膜：0.22μm。 4.6注射器：2.5mL。 4.7超声波清洗器。 1 SN/T 2994—2011 4.8振荡器。 5分析步骤 5.1试样处理 准确称取25g（精确至0.1g）试样于200mL具塞三角瓶中，加人40mL水，迅速摇匀，置于振荡器 振荡20min（或超声提取20min），转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，溶液过滤膜 (0.22μm），待测。 随同试样进行空白试验 5.2色谱分析条件 5.2.1色谱柱：IonPacAS11-HC型阴离子分离柱（4mmX250mm）和IonPac?AG11-HC型保护 柱（4mmX50mm），或相当者。 5.2.2柱温箱温度：35℃ 5.2.3淋洗液：氢氧化钠溶液（3.2）。 5.2.4抑制器：电化学自再生阴离子抑制器，抑制电流87mA，或相当者。 5.2.5淋洗液流速：1.0mL/min。 5.2.6进样体积：100μL。 5.2.7外加泵流速：0.25mL/min（视流路长短调节流速）。 5.3标准曲线的绘制 分别移取氟标准使用液（3.4)0.0mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、10.0mL，氯标准使用液（3.5）和 硫酸根标准使用液（3.6)0.0mL、0.5mL、1.0mL5.0mL、10.0mL于5个100mL容量瓶中，用水稀 释至刻度。氟、氯和硫酸根混合标准工作溶液中氟的浓度分别为0.0μg/L、20.0ug/L、50.0ug/L、 100.0μg/L、1000.0μg/L氯的浓度分别为0.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L、500.0μg/L、1000.0μg/L， 硫酸根的浓度分别为0.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L500.0μg/L、1000.0μg/L 按5.2所列测定条件，用注射器吸取混合标准工作溶液从低到高浓度依次注人样品预处理装置，样 品预处理装置与离子色谱仪连接，样品处理完毕，直接进样分析。以氟、氯和硫酸根的浓度为横坐标，单 位以μg/L表示，以对应的峰面积（或峰高）为纵坐标，绘制标准曲线。典型离子色谱图参见附录B。 5.4样品分析 用注射器分别吸取空白溶液和试液注人样品预处理装置，获得氟、氯和硫酸根的峰面积（或峰高）。 根据线性方程计算空白溶液和试液中氟、氯和硫酸根的含量，单位以g/L表示。 样品待测液中待测物的响应值应在标准线性范围之内。 6结果计算 试样中氟、氯和硫酸根含量按式（1）计算： .(1) m 式中： ——试样中氟（或氯、硫酸根）的含量，单位为微克每千克（μg/kg)； 2