SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2704.4—2010 切削液和机床排泄液 第4部分：汞的测定 测汞仪法 Cutting fluid and machining process waste fluid- Part 4:Determination of mercury- 行业标准信息服务平台 Direct mercury determining method 2010-11-01发布 2011-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2704.4—2010 前言 SN/T2704《切削液和机床排泄液》系列标准分为以下几部分： 第1部分：磷酸根的测定离子色谱法； 第2部分：氯、溴的测定离子色谱法； 第3部分：亚硝酸根的测定离子色谱法； 第4部分：汞的测定测汞仪法。 本部分为SN/T2704的第4部分。 本部分按照GB/T1.12009编写。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。 本部分主要起草人：余淑媛、刘冬、陈向阳、刘丽、王宏菊。 本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T2704.4—2010 切削液和机床排泄液 测汞仪法 第4部分：录的测定 警告：使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件 1范围 SN/T2704的本部分规定了切削液和机床排泄液中汞的测定一—测汞仪法。 本部分适用于切削液和机床排泄液中汞的测定。 2夫 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 切削液cuttingfluid 在加工过程中，注入工件与刀具（或磨具）之间的主要起冷却、润滑、清洗、防锈等作用的液体。 3.2 机床排泄液 machining process waste fluid 机床在加工过程中产生的废物。 4方法提要 样品通过进样器导人测汞仪中，经干燥后热分解，分解后的汞被还原成汞原子，汞原子蒸气在齐化 管中进行金汞齐化反应、高温解析后在波长253.65nm处进行测定，按照标准曲线法定量。 5试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为优级纯。水使用符合GB/T6682的一级水。 5.1硝酸（pl.42g/mL）。 5.2硝酸（10%，体积分数）：以硝酸（5.1）稀释。 5.3重铬酸钾。 5.4重铬酸钾溶液（1g/L）：称取0.1g重铬酸钾（5.3)溶于100mL水中。 1 SN/T 2704.4—2010 5.5汞标准储备溶液（1000μg/mL）：按GB/T602方法配制，或者直接使用有证标准物质。 5.6汞标准溶液（20μg/mL）：准确移取2mL汞标准溶液（5.5）于100mL的容量瓶中，加人1mL重 铬酸钾溶液（5.4），用硝酸（5.2）定容，混匀。此溶液含汞20μg/mL（溶液在一个月内使用）。 1mL重铬酸钾溶液（5.4），用水定容，混匀。此溶液含汞2.0μg/mL（溶液用时现配）。 度，混匀。此时标准工作溶液对应的汞浓度分别为0μg/mL、0.05μg/mL、0.1ug/mL、0.2μg/mL、 0.3μg/mL(低含量系列)和0.4μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL(高含量系列）。 5.9氧气：纯度≥99.99%。 6仪器和设备 6.1直接测汞仪（测定范围0～600ng，配2个吸收池） 6.2样品舟：材质为石英或相当者。 6.3分析天平：感量0.1 mg。 6.4移液器：量程20μL~200μL。 7 分析步骤 7.1测定次数 对同一试样，至少平行测定两次。 7.2取样 将样品充分混匀准确称取0.1g（精确至0.0001g）试样于样品舟（6.2)中。如样品黏度较大，可 事先在样品舟中铺人少量硅胶，防止爆燃爆沸。 7.3仪器条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出直接测汞仪的通用参数。设定的参数应保证样 息服务平台 a）干燥温度：300℃； b）干燥时间：30 s； c） 分解温度：850℃； d) 分解时间：120s； e） 等待时间：60s； 汞齐化时间：12s； g) 记录测量信号时间：30S； h）氧气压力：5×105Pa。 7.4测定 样品测定前，移取100uL的水至样品舟中进行分析，吸光度符合要求后再将称量好的试样放人直 接测汞仪中进行测试，否则需重复进行水的测定直至吸光度符合要求。 2