SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2624—2010 动物源性食品中多种碱性 药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of basic veterinary drugs residues in foodstuffs of animal origin for import and export- HPLC-MS/MS method 标准信息服务平台 2010-05-27发布 2010-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 行业标 中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准 动物源性食品中多种碱性 药物残留量的检测方法 服务平台 液相色谱-质谱/质谱法 SN/T2624—2010 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×1230:1/16 印张3.75 5字数110千字 2010年11月第一版 2010年11月第一次印刷 印数1—1600 * 书号：155066·2-21235 定价51.00元 SN/T2624—2010 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、中华人民共 和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：邓晓军、郭德华、赵善贞、彭涛、朱坚、韩丽、盛勇刚、谢文、张代辉、夏崇菲。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 行业标准信息服务平台 SN/T2624—2010 动物源性食品中多种碱性 药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了动物源性食品中76种兽药（β受体激动剂类、磺胺类、苯二氮卓类、硝基咪唑类、苯并 咪唑类、三苯甲烷类）残留量的制样和液相色谱-质谱测定。 本标准适用于猪肉、猪肝、鸡蛋、虾、牛奶中76种鲁药残留量的测定。 2方法提要 试样中的药物残留采用乙睛和柠檬酸缓冲液提取，离子交换和聚合物固相萃取柱净化，液相色谱 质谱测定，基质匹配曲线外标法定量。 3试剂和材料 除非另有规定，均使用分析纯试剂，水为超纯水。 3.1甲醇：液相色谱级。 行业标准信息服 3.2乙腈：液相色谱级。 3.3乙酸铵。 3.4氯化钠。 3.5甲酸。 3.6氨水。 3.7异丙醇。 3.8一水合柠檬酸(CH.O·H,O)。 3.9六水合氯化镁（MgCl2·6HO）。 3.10盐酸。 3.11 柠檬酸缓冲液：pH=2.5称取10.5g一水合柠檬酸（3.8）和10.2g六水合氯化镁（3.9)溶解于 450mL水中，用氨水调节pH到2.5，水稀释定容至500mL 3.12甲醇-氨水（95十5，体积比）：量取95mL甲醇，加人5mL氨水，混匀。使用前配制。 3.13水-甲醇（95十5，体积比）：量取95mL水，加人5mL甲醇，混匀。使用前配制。 3.14兽药标准品：β-受体激动剂类、苯并咪唑类、硝基咪唑类、磺胺类和三苯甲烷类标准品纯度 ≥95%，苯二氮卓类标准品为浓度为1.0mg/mL甲醇溶液，详细化合物信息见附录A中表A.1。 3.15标准储备液的配制：取适量标准品（3.14），用甲醇溶解定容至终浓度为100.0ug/mL，一18℃冷 冻保存，有效期为12个月 3.16标准中间溶液的配制：用甲醇分别稀释标准储备液（3.15）至终浓度约为1.0μg/mL和 0.1ug/mL，低于4℃避光冷藏保存，有效期为6个月。 3.17基质标准工作液的配制：根据需要，临用时吸取一定量的标准中间溶液（3.16），用基质空白溶液 1