SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 26792010 木材及木制品中含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 Determination of arsenic in wood and wood-based products- Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry 行业标准信息服务平台 2010-11-01发布 2011-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2679—2010 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国福建出人境检验检疫局 本标准主要起草人：吕水源、戴金兰、梁鸣、许才明、刘伟、李小晶、林柏玲。 行业标准信息服务平台 SN/T2679—2010 未材及木制品中砷含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 1范围 本标准规定了木材及木制品中砷含量的氢化物发生-原子荧光光谱测定方法。 本标准适用于木材及木制品中砷含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 木材试样经稀硫酸和过氧化氢混合液处理，定量浸出砷化合物·处理后的溶液过滤后，加人L-半胱 氨酸将五价砷预还原为三价砷，在氢化物反应池中加入硼氢化钠，使三价砷生成砷化氢，由氩气将其导 入原子荧光光谱仪，在193.7nm荧光波长下，用较准曲线法定量。 4试剂 除非另有说明，仅使用确认为分析纯以上试剂和符合GB/T6682规定的二级水。 4.1硫酸（p=1.84g/mL），优级纯。 4.3过氧化氢（30%水溶液）。 4.4氢氧化钠。 4.5硼氢化钠。 4.6L-半胱氨酸。 4.7硫酸溶液（2.5mol/L)：在搅拌和冷却情况下往1600mL水中小心加人280mL的硫酸（4.1)，冷 却后稀释至2L。 4.83%盐酸（体积分数）：移取30mL盐酸（4.2）于1000mL容量瓶中，用水定容。 4.910%盐酸（体积分数）：移取100mL盐酸（4.2）于1000mL容量瓶中，用水定容。 4.10氢氧化钠溶液（5g/L）：称取5g氢氧化钠（4.4），溶于1000mL水中，混匀。 4.11 氢氧化钠溶液（10g/L)称取1g氢氧化钠（4.4）溶于100mL水中，混匀。 4.12硼氢化钠溶液（20g/L）：称取10g硼氢化钠（4.5），溶于500mL氢氧化钠溶液（4.10）中，混匀， 现配现用。 4.13L-半胱氨酸溶液（100g/L）：称取20gL-半胱氨酸（4.6），溶于水中，可加3mL～5mL盐酸（4.9） 或使用超声波助溶，用水稀释至200mL。 1 SN/T2679—2010 0.1320g，加10g/L氢氧化钠（4.11)溶液10mL溶解，用适量水转人1000mL容量瓶中，用10%盐酸 （4.9）定容。或使用有证标准溶液。 4.15砷标准工作液（1μg/mL）：吸取1.00mL砷标准储备液（4.14）于100mL容量瓶中，用10%盐酸 （4.9）定容。 4.16氩气：纯度大于99.99% 5仪器和设备 5.1原子荧光光谱仪，配碑空心阴极灯。仪器工作条件参见附录A。 5.2分析天平，感量为0.1mg。 5.3恒温水浴振荡器：可恒温75℃土5℃。 5.4木锯、木刨、电钻、粉碎设备。 5.5筛网：1.0mm±0.1mm。 6取制样 采用锯、刨、钻等方法在木材及木制品表层制取样品，制样时应避开节疤、开裂和应力木。对于表面 经过处理（如：上漆）或已被污染的术材及木制品，制样前应先将这些外加材料从表面去除。将制取的试 样加以粉碎，并通过1.0mm士0.1mm筛网，混匀，备用。 制备好的样品在测试前应进行含水率测定，含水率测定方法见附录A。含水率测定应选择在样品 消解时与样品称量同时进行。 7分析步骤 7.1样品消解 称取3g粉碎好的试样两份，供平行试验，精确至0.001g，置于250mL的锥形瓶中。小心加入 50mL硫酸溶液（4.7）和10mL过氧化氢溶液（4.3），振摇均匀，使试样充分浸润。置于75℃的恒温水 浴振荡器（5.3）中振摇30min，振摇速度不能过快，以避免溶液溅出。用慢速滤纸将溶液过滤至另 250mL锥形瓶中，并用约100mL的水彻底清洗残渣和滤纸。 7.2试液的制备 吸取15mL试样溶液（7.1）于50mL容量瓶中，加入L-半胱氨酸溶液（4.13）4mL.用水定容，摇 匀，待测。 7.3标准系列溶液配制 各加入3mL硫酸溶液（4.7）和4mLL-半胱氨酸溶液（4.13），用水定容，摇匀。制成浓度为0、2、4、10、 20、30、40μg/L的砷标准系列溶液。 7.4测定 设定仪器工作条件（参见附录B），待仪器预热稳定10min～20min后开始测定。以3%盐酸（4.8） 为载流，硼氢化钠溶液（4.12）为还原剂，连续用标准系列溶液的空白溶液进样，待读数稳定后，测定标准 2