SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 26872010 日机电产品中三丁基锡和三苯基锡的测定 气相色谱-质谱法 Determination of tributyltin and triphenyltin in used mechanical andelectronicproducts- 行业标准信息服务平台 Gas chromatography-mass spectrometry 2010-11-01发布 2011-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2687—2010 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。 本标准主要起草人：肖海清、白桦、王超、孙慧媛、齐敬宝、魏玮、陈静、李玲、王晗。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T 2687—2010 旧机电产品中三丁基锡和三苯基锡的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了旧机电产品中三丁基锡和三苯基锡的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于旧机电产品中三丁基锡和三苯基锡的测定。 2方法提要 谱法测定。 3试剂和材料 除非另有说明，仅使用分析纯的试剂和二次去离子水。 3.1甲醇：色谱纯。 3.2正已烷：色谱纯。 3.3四乙基硼酸钠。 3.4醋酸钠。 3.5 冰醋酸。 3.6无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮存于密封容器中备用。 3.7 三丁基氯化锡（CAS号：1461-22-9），纯度>98%。 3.8三苯基氯化锡（CAS号：639-58-7），纯度98%。 去离子水定容至刻度，四乙基硼酸钠的称量过程需在有干燥剂的分析天平进行，现配现用。 3.10醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH4.6）：准确称取1.36g（精确到1mg）醋酸钠（3.4）于100mL容量瓶 中，加去离子水定容至刻度，用冰醋酸（3.5）调节其pH值至4.6，冷藏保存。 50mL烧杯中，加适量甲醇（3.1)溶解，定量转移至100mL容量瓶中，用甲醇（3.1）稀释至刻度，混匀， 冷藏保存。 3.12三苯基锡标准储备溶液（1000mg/L)：准确称取三苯基氯化锡（3.8)0.1g（精确到0.1mg）于 50mL烧杯中，加适量甲醇（3.1)溶解，定量转移至100mL容量瓶中，用甲醇（3.1）稀释至刻度，混匀， 冷藏保存。 3.13三丁基锡和三苯基锡标准工作液：分别移取适量标准储备溶液（3.11、3.12），配制成三丁基锡浓 度为0.05mg/L,0.1mg/L,0.5mg/L，2mg/L,10mg/L，三苯基锡浓度为0.01mg/L,0.02mg/L, 0.1mg/L，0.4mg/L,2mg/L的标准工作液，现配现用。 注：如果其他三丁基锡和三苯基锡化合物（如：三丁基氧化锡和三苯基氧化锡）具有等同的效果，则可以使用这些等 效化合物配制标准储备液。 1 SN/T 2687—2010 4仪器及设备 4.1气相色谱仪：配质量检测器（MSD）。 4.2微量进样器，10μL。 4.3索氏提取装置。 4.4有机相过滤膜，0.45μm。 4.5分析天平，感量分别为1mg和0.1mg。 5分析步骤 5.1提取 将样品粉碎成小于1mm×1mm的颗粒，混合均匀。称取0.2g试样（精确到1mg），用滤纸包好 后装人索氏提取器（4.3）中，在接收瓶中加人150mL甲醇（3.1），冷凝管中通人低温冷凝水，在沸腾回 流温度下提取6h，提取液用旋转蒸发仪浓缩后定容至10mL。取1mL提取后的溶液，加入5mL醋酸 入2mL正已烷（3.2），剧烈振摇后超声提取15min，静置分层，取上层有机相加入适量无水硫酸钠（3.6） 干燥，经0.45um有机滤膜过滤，滤液待气相色谱-质谱仪测定用。 5.2测定 5.2.1气相色谱-质谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保 证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。 a) 色谱柱：HP5-MS柱（30mX0.25mmi.d.X0.25μum，5%phenylmethyl-siloxane)或相当者。 b）升温程序：初始温度为40℃，保持1min后以15℃/min的速率升至280℃，保持10min。 载气：氮气（纯度为99.999%），流速1.0ml/min，恒流模式。 信息服务平 进样口温度：280℃。 e) 色谱-质谱接口温度：280℃ f) 电离方式：EI。 g) 电离能量：70eV。 h) 离子源温度：230℃。 i) 不分流进样，1min后开阀，溶剂延迟3min。 数据采集方式：选择离子（SIM）方式，三丁基锡乙基化衍生产物的选择离子碎片为263、291 261、177，三苯基锡乙基化衍生产物的选择离子碎片为351、349、197、195。 k）定量离子：三丁基锡定量离子为263，三苯基锡定量离子为351。 1) 进样量1.0μL。 5.2.2标准工作曲线绘制 分别移取1mL标准工作溶液（3.13），衍生反应后按色谱条件（5.2.1)进行测定，以色谱峰的峰面 积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。三丁基锡和三苯基锡乙基化衍生产物 的选择离子色谱图和质谱图参见附录A。 2