SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2594—2010 食品接触材料 软木塞中 铅、镉、铬、砷的测定 电感耦合等离子体质谱法 Food contact materialsDetermination of lead,cadmium,chromium,and arsenic 业标准信息服务平台 2010-05-27发布 2010-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2594—2010 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：马明、周宇艳、林莉、杨勇、赵泉、萧达辉。 行业标准信息服务平台 SN/T2594—2010 食品接触材料软木塞中 铅、镉、铬、的测定 电感耦合等离子体质谱法 警告：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎，避免吸入其蒸气或皮肤接触！ 如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 1范围 本标准规定了食品接触材料的软木塞中Pb、Cd、Cr、As的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS)测定 方法。 本标准适用于食品接触材料的软木塞中Pb、Cd、Cr、As的测定，其对应的检测限分别为：Pb，24.0μg/kg； Cd,0.6 μg/kg;Cr,35. 0 μg/kg;As,1.0 μg/kg 2规范性引用文件 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂、杂质测定用标准溶液制备 GB/T6379测试方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 样品经粉碎后采用硝酸进行微波消解，所得溶液经水稀释后直接用电感耦合等离子体质谱（ICP MS)法测定，以质荷比强度与其元素浓度的定量关系测定其中铅、砷铬、镉的含量。 4试剂与材料 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指优级纯或经过亚沸蒸留过的化学试剂和 GB/T6682中规定的一级水。少量其他试剂（加入量不超过1mL)可使用分析纯。 4.1浓硝酸：p=1.42g/mL，65%（质量分数）。 4.2硝酸溶液（2十98）。 4.3标准溶液：铅、镉、铬、砷元素标准溶液配制按GB/T602方法进行，或直接使用有证书的元素标准 溶液。铅、镉、铬、砷标准溶液的浓度均为1.000g/L。 4.4高纯氩气：纯度大于99.999%。 5仪器与设备 5.1电感耦合等离子体质谱仪：仪器参数及使用条件参见附录A。 1 SN/T 2594—2010 5.2 高温压力微波消解仪：仪器工作条件参见附录B。 5.3耐高温压力密封消解罐。 5.4切割研磨机。 5.5分析天平，精度0.1mg。 5.6移液器。 5.7玻璃器血和塑料器皿。 注：本标准中所有的玻璃器皿和塑料器皿应经过仔细的清洗，以避免器血中痕量金属对试验的干扰。 6 实验步骤 6. 1 试样粉碎 取适量样品，用切割研磨机（5.4）将样品切割并研磨成粒径不超过1mm的粉末，混匀。 6.2试样消解 称取约0.2g经粉碎的试样（精确至0.1mg），置于耐高温压力密封消解罐（5.3）中，加入8mL浓 硝酸（4.1），摇匀，将消解罐密封后置于高温压力微波消解仪（5.2）中，参照附录B的程序进行消解。消 解结束后，将消解罐转移出消解仪，待消解罐完全冷却后再开启。将消解罐中的消解液全部转移至 50mL容量瓶中，用蒸馏水仔细冲洗罐盖以及罐壁，并将清洗液并入消解液中，用蒸馏水定容至刻度，混 匀，作为待测液。在每一批样品中应包括一个试剂空白，用同样的步骤处理试剂空白。 6.3工作曲线 按表1配制混合离子标准溶液系列，用作校准工作曲线，以硝酸溶液（4.2）为溶剂。 表1混合离子标准溶液浓度 单位为微克每升（μg/L） 元素 标准溶液序号 Pb Cd Cr As 标0 0 0 标 1 1 1 1 标2 2 2 2 2 标3 5 5 5 5 标4 10 10 10 10 6.4ICP-MS测定 打开ICP-MS仪器，参照附录A优化仪器条件参数，选取适当的测定元素的同位素，待仪器稳定 算出各被测元素的含量，若测定结果超出校准曲线的范围，将测试液适当稀释后测定。 6.5结果计算 测定结果按式（1)计算： fXAX(%_b) (1) 1 000m 2