SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 26752010 进出口动物源性食品中甲嘧啶残留量 的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of morantel metabolism residue in foodstuffs of animal origin for import and export-LC-MS/MS 行业标准信息服务平台 2010-11-01发布 2011-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2675—2010 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国河南出人境检验检疫局、中华人民共和国黑龙江出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：孙武勇、康庆贺、王素方、杨冀州、刘永、郭俊峰、魏蔚。 行业标准信息服务平台 SN/T2675—2010 进出口动物源性食品中甲噻嘧啶残留量 的测定液相色谱-质谱质谱法 1范围 本标准规定了进出口动物源性食品中甲噻嘧啶残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。 等动物源性食品中甲噻啶残留量的测定和确证。 2规范性引用文件 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 甲噻啶的残留标示物为N-甲基-1，3-丙二胺，本方法通过测定试样中残留的甲噻嘧啶主要代谢 产物N-甲基-1，3-丙二胺的含量，用来等效表达试样中的甲噻嘧啶残留量。试样中残留的甲噻嘧啶以 及甲噻嘧啶其他代谢产物通过碱解可以转化为N-甲基-1，3-丙二胺，用甲苯溶液提取试样中总的N-甲 基-1，3-丙二胺，减压蒸干甲苯提取液后用水溶解残渣并经正已烷液液萃取除脂，用液相色谱-质谱/质谱 仪检测和确证，外标峰面积法定量。 4试剂和材料 息服务平 4.1乙：液相色谱级。 4.2甲苯：液相色谱级。 4.3正已烷：液相色谱级。 4.4氢氧化钾：AR级，片状，纯度为85%。 4.5氢氧化钾溶液（4mol/L）：称取264g氢氧化钾固体（4.4)溶于1L水中。 4.6N-甲基-1，3-丙二胺标准品（CAS编号：6291-84-5，分子式：C,HzN，）。纯度大于等于98.5%。 4.7N-甲基-1，3-丙二胺标准储备溶液：准确称取适量N-甲基-1，3-丙二胺标准品，用水配制成浓度为 1mg/mL的标准储备液，棕色瓶中在4℃下保存，有效期3个月。 4.8N-甲基-1，3-丙二胺标准中间溶液：取适量N-甲基-1.3-丙二胺标准储备溶液（4.7)用水配制成浓 度为10μg/mL的标准储中间溶液，棕色瓶中4℃下保存，有效期1个月。 4.9N-甲基-1，3-丙二胺基质标准工作溶液：取6个阴性基质样品按照样品前处理操作步骤同步操作， 分别加人适量标准中间溶液（4.8），使其最终浓度分别为0.05mg/L，0.1mg/L，0.5mg/L，1.0mg/L， 2.0mg/L，5.0mg/L，该基质标准工作溶液现用现配。 4.10乙酸铵：液相色谱级。 1 SN/T2675—2010 4.1110mmol/L乙酸铵溶液：准确称取0.7708g乙酸铵（4.10)用水定容至1L，用HCl调pH4.5，过 0.22um滤膜，临用时现配。 4.12有机相滤膜0.22um。 5仪器与设备 5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。 5.2分析天平：感量0.1mg，0.01g。 5.3旋涡混合器。 5.4离心机，4000r/min。 5.5组织捣碎机。 5.6均质器。 5.7旋转蒸发仪。 5.8低温烘箱。 6样品制备与保存 6.1一般要求 制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 6.2动物肌肉、肝脏和肾脏组织 从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500g，用组织捣碎机充分捣碎，均分成两份，分别 装入洁净容器中，密封，并标明标记，于一18℃以下冷冻存放。 6.3牛奶样品 从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，充分混匀，均分成两份，分别装人洁净容器中，密封， 并标明标记，于一18℃以下冷冻存放。 6.4牛脂肪 从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，于45℃～50℃水浴中，使样品完全融化，充分混匀， 装入洁净容器中，密封，并标明标记，于一18℃以下冷冻存放。 7样品前处理 牛肝脏、牛肾脏、猪肝脏、猪肾脏、羊肝脏、羊肾脏试样称取均质试样约2，牛肉、牛脂肪、牛奶、猪 肉、羊肉、鸡肉、鸡肝脏和鸡肾脏试样称取均质试样约10g（精确至0.01g），置于50mL具螺旋盖聚丙烯 离心管中，加人10mL氢氧化钾（4.5），盖紧试管并振荡混合后放人110℃烘箱中过夜。将离心管取出 取上清液至50mL浓缩瓶中。重复上述提取步骤1次，合并两次提取液，在50℃水浴中减压蒸发浓缩 至近干。准确加人2mL水溶解残渣并转移至10mL离心管中，加人3mL正已烷（4.3）振荡1min， 4000r/min离心5min，取下层清液过滤膜（4.12），供LC-MS/MS联用仪测定。 2