SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2561—2010 进出口食品中吡啶类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of pyridine pesticides residues in foodstuffs for import and export-LC-MS/MS 行业标准信息服务平台 2010-05-27发布 2010-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2561—2010 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国湖南出入境检验检疫局负责起草 本标准主要起草人：王美玲、张莹、王象贤、黄志强、颜鸿飞、李拥军、傅善良、朱绍华。 行业标准信息服务平台 SN/T2561—2010 进出口食品中吡啶类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了食品中吡虫啉、啶虫胖、咪草烟、氟啶草酮、啶酰菌胺等7种吡啶类农药残留量检测的 制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于大米、小麦、土豆、菠菜、柑橘、核桃仁、茶叶、猪肉、鱼肉、猪肝和牛奶中吡虫啉、啶虫 胖、咪草烟、氟啶草酮、啶酰菌胺、噻草啶和氟硫草啶残留量的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中残留量的农药用氯化钠盐析后乙睛提取，提取液经石墨化炭黑或C1固相萃取小柱净化，用 液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证，外标法定量。 4试剂和材料 唯信息服务平台 除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.1乙腈：液相色谱级。 4.2甲醇：液相色谱级。 4.3甲苯。 4.4乙酸。 4.5氯化钠。 4.6无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。 4.7（ 0.1%乙酸溶液：取1mL乙酸，用水稀释并定容至1000mL。 4.8甲醇-水（1十1，体积比）：量取100mL甲醇，加人100mL水，混匀备用。 4.9甲苯-乙酸性溶液：量取100mL甲苯，加入300mL乙腈和4mL乙酸，混匀备用。 4.10吡虫啉、啶虫胖、咪草烟、氟啶草酮、啶酰菌胺、噻草啶和氟硫草啶标准物质：纯度大于等于98%， 参见附录A。 4.11标准储备液：分别准确称取适量的上述标准品，用甲醇配制成1.0mg/mL的标准储备液，4℃下 避光保存。 4℃下避光保存。 4.13标准工作溶液的配制：吸取适量的混合标准中间液，用空白样品基质配制成适当浓度的标准工作 1 SN/T2561—2010 溶液，使用前配制。 4.14C18固相萃取小柱：500mg，3mL或相当者。 4.15石墨化炭黑小柱：500mg，6mL或相当者。 5仪器和设备 5.1高效液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。 5.2捣碎机。 5.3涡旋混匀器。 5.4离心机（最大转速10000r/min）。 5.5氮气吹干仪。 5.6旋转蒸发仪。 5.7固相萃取装置。 5.8电子天平：感量为0.0001g和0.01g。 6试样制备与保存 6.1试样制备 6.1.1柑橘、土豆和菠菜 取有代表性样品500g，将其可食用部分切碎后（不可用水洗），用捣碎机将样品加工成浆状。混匀， 装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。 6.1.2大米、小麦、核桃仁和茶叶 取有代表性样品500g，用粉碎机粉碎。混匀，装人洁净的盛样容器内，密封并标明标记 6.1.3鱼肉、猪肉和猪肝 取有代表性样品500g，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明 信息服 标记。 6.2试样保存 大米、小麦、核桃仁和茶叶于0℃～4℃下保存；柑橘、土豆、菠菜、猪肉、鱼肉、猪肝和牛奶于一18℃以 下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 7测定步骤 7.1提取 7.1.1大米、小麦、核桃仁和茶叶 对于大米小麦、核桃仁样品，称取2g试样（精确至0.01g）。对于茶叶样品，称取1g试样（精确至 0.01g）。将称取的试样置于50mL离心管中，加人5mL水混勾后浸泡30min，加入2g氯化钠和 10mL乙睛，于旋涡混匀器上混匀3min，5000r/min离心5min，将上层清液转移至另一支离心管。再 2