SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 25602010 进出口食品中氨基甲酸酯类农药残留量的 测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of carbamate pesticides residues in foodstuffs for import and export-LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2010-05-27发布 2010-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2560—2010 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局、中南林业科技大学。 本标准主要起草人：张莹、王美玲、张帆、黄萍、王象贤、丁利、颜鸿飞、朱绍华、黄志强。 行业标准信息服务平台 SN/T2560—2010 进出口食品中氨基甲酸酯类农药残留量的 测定液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了食品中灭害威、涕灭威、灭威、涕灭威亚矾、灭多威、久效威砜、久效威亚砜、二氧 威、抗蚜威、克百威、恶虫威、残杀威、甲萘威、乙硫苯威、灭除威、异丙威、混杀威等20种氨基甲酸酯类农 药残留量检测的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于大米、菠菜、土豆、柑橘、葡萄、核桃仁、茶叶、猪肉、鱼肉、猪肝和牛奶中灭害威、沸灭 威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、久效威矾、久效威亚砜、二氧威、抗蚜威、克百威、恶虫威、残杀威、甲 萘威、乙硫苯威、灭除威、异丙威、混杀威、仲丁威、甲硫威和猛杀威残留量的确证和定量测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 采用乙提取试样中残留的氨基甲酸酯农药，提取液经C18或石墨化碳氨基复合小柱净化，液相色 谱-质谱/质谱检测和确证，外标法定量。 4试剂和材料 信息服务平台 除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.1乙睛：液相色谱级。 4.2甲醇：液相色谱级。 4.3甲苯。 4.4乙酸。 4.5氯化钠。 4.6无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置干燥器中备用。 4.70.1%乙酸溶液：取1mL乙酸，用水稀释并定容至1000mL。 4.8甲醇-水（1十1，体积比）：量取100mL甲醇，加入100mL水，混匀备用。 4.9甲苯-乙睛（1十3，体积比）：量取100mL甲苯，加入300ml，乙睛，混匀备用。 4.10灭害威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、久效威砜、久效威亚矾、二氧威、抗蚜威、克百威、 恶虫威、残杀威、甲奈威、乙硫本威、火除威、异内威、混杀威、仲丁威、甲硫威和猛杀威标准物质：纯度天 于等于98%，参见附录A。 4.11标准储备液：准确称取适量的上述标准品，用乙睛分别配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备溶 液，4℃下避光保存。 4.12混合标准中间溶液：取上述标准储备液适量，用乙配制成10ug/mL的标准混合溶液，4℃下避 1 SN/T 2560—2010 光保存。 4.13标准工作溶液的配制：吸取适量的混合标准中间液，用空白样品基质配制成适当浓度的混合标准 工作溶液，使用前配制。 4.14C18固相萃取小柱：3mL，500mg或相当者。 4.15石墨化碳氨基复合小柱：6mL,500mg或相当者。 仪器和设备 51 5.1高效液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。 5.2捣碎机。 5.3涡旋混匀器。 5.4离心机（最大转速10000r/min）。 5.5氮气吹干仪。 5.6旋转蒸发仪。 5.7 固相萃取装置。 5.8电子天平：感量为0.0001g和0.01g。 6i 试样制备与保存 6.1制样要求 在制样的操作过程中，应防正样品受到污染或发生残留物含量的变化 6.2试样制备 6.2.1柑橘、葡萄、土豆和菠菜 取有代表性样品500g，将其可食用部分切碎后（不可用水洗），用捣碎机将样品加工成浆状。混匀， 装人洁净的盛样容器内，密封并标明标记。 6.2.2茶叶、核桃仁和大米 取有代表性样品500g，用粉碎机粉碎，混匀，装人洁净的盛样容器内，密封并标明标记。 6.2.3鱼肉、猪肉和猪肝 标记。 6.3试样保存 大米、核桃仁和茶叶于0℃～4℃以下保存；柑橘、葡萄、土豆、菠菜、猪肉、鱼肉、猪肝和牛奶于 一18℃以下冷冻保存。 7测定步骤 7.1提取 7.1.1大米、核桃仁和茶叶 称取2g（精确至0.01g）样品于50mL离心管中，加入5mL水，混勾后，浸泡0.5h。然后加人2g 2