SN 0000.000000000 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 26742010 进出口动物源性食品中那罗星残留 量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of nanaomycin residues in foodstuffs of animal origin for import and export-LC-MS/MS 行业标准信息服务平台 2010-11-01发布 2011-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2674—2010 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国河南出人境检验检疫局、中华人民共和国黑龙江出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：王素方、康庆贺、孙武勇、杨冀州、郭俊峰、张东飞、刘永、程开鹏、魏蔚、刘朝晖。 行业标准信息服务平台 SN/T2674—2010 进出口动物源性食品中那罗星残留 量的测定液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了动物源性食品中那罗星残留量测定的制样方法与液相色谱-质谱/质谱定性定量测定 方法。 源性食品中那罗星残留量的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中的那罗星残留用乙酸乙酯或乙睛、甲醇溶液提取，氮气吹十提取溶液，三羟甲基氨基甲烧水 溶液溶解残渣，经正已烷液液萃取净化，弃去正已烷层，过微孔滤膜后，用液相色谱-质谱/质谱仪检测和 行业标 确证，外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。 信息服务平 4.1乙睛：高效液相色谱级 4.2甲醇：高效液相色谱级。 4.3乙酸乙酯：高效液相色谱级。 4.4正已烷：高效液相色谱级。 4.5 氯化钠。 4.62 乙酸铵：液相色谱级，纯度大于等于98%，2℃～8℃冷藏。 4.7三羟甲基氨基甲烷（Tris碱，英文名称：Trizmabase，CAS编号：77-86-1）：纯度大于等于99%。 4.810mmol/L乙酸铵溶液：准确称取适量乙酸铵（4.6）于小烧杯中，用水溶解后转移到1L容量瓶 中，洗小烧杯三次，洗液转移到容量瓶中，用水定容至刻度，临用时现配。 4.90.01mol/LTris碱溶液：准确称取适量Tris碱（4.7)于小烧杯中，用水溶解后转移到1L容量瓶 中，洗小烧杯三次，洗液转移到容量瓶中，定容至刻度，混匀后备用。 4.10那罗星标准物质（英文名称：Nanafrocin，CAS编号：52934-83-5，分子式：CiHuaO.）：纯度大于 95%(HPLC) 。 4.11标准溶液： 4.11.1标准储备溶液：准确称取按其纯度折算为100%质量的那罗星（4.10)10mg（精确到0.1mg）， 1 SN/T 2674—2010 用Tris碱溶液（4.9）溶解并定容至100mL棕色容量瓶中，得质量浓度为100mg/L的标准储备溶液 此储备液于0℃～4℃避光保存，可使用3个月。 4.11.2标准中间溶液：准确移取1mL标准储备溶液（4.11.1），用Tris碱（4.9）稀释并定容至 100mL，该溶液浓度为1μg/mL，于0℃～4℃避光保存，可使用半个月。 4.11.3空白样品提取液：采用空白样品，按照7.1进行提取和净化后得到的溶液。 度，该溶液使用前配制。 4.12氮气：纯度大于等于99.999%。 4.13微孔滤膜：0.22μm，有机相型。 5仪器与设备 5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI)。 5.2电子天平：感量0.1mg，0.01g。 5.3 组织捣碎机。 5.4超声提取仪。 5.5 旋涡混匀器。 5.6 氮吹浓缩仪。 离心机：4000r/min，15000r/min。 5. 8 移液器：10μL~200μL和100μL~1000μL。 5.9具塞塑料离心管：50mL。 6试样的制备与保存 6.1一般要求 制样操作全过程应防止样品受到污染或发生影响检测残留物含量的变化。 6.2动物肌肉、肝脏和肾脏组织 从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500g，用组织捣碎机充分捣碎，均分成两份，分别 装入洁净容器中，密封，并标明标记，于一18℃以下冷冻存放。 6.3牛奶样品 从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，充分混匀，均分成两份，分别装人洁净容器中，密封， 并标明标记，于一18℃以下冷冻存放。 6.4牛脂肪 从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，于45℃～50℃水浴中，使样品完全融化，充分混匀， 装入洁净容器中，密封，并标明标记，于一18℃以下冷冻存放。 7测定步骤 7.1提取和净化 7. 1. 1肉、肝脏、肾脏 称取均质试样2g（精确到0.01g），置于50mL具螺旋盖聚丙烯离心管中，加入5mL乙酸乙酯（肝 2