SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 25592010 进出口食品中苯并咪唑类 农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of benzimidazole pesticides residues in foodstuffs for import and export-LC-MS/MS 业标准信息服务平台 2010-05-27发布 2010-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2559—2010 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局 本标准主要起草人：王美玲、张莹、周昱、王象贤、黄志强、颜鸿飞、李拥军、傅善良、丁利。 行业标准信息服务平台 SN/T2559—2010 进出口食品中苯井咪唑类 农药残留量的测定 液相色谱质谱/质谱法 1范围 本标准规定了食品中多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵、硫菌灵、麦穗宁和烯菌灵残量检测的制样和液相 色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于大米、小麦、柑橘、葡萄、菠菜、土豆、核桃仁、茶叶、猪肉、鱼肉、猪肝和牛奶中多菌灵、 噻菌灵、甲基硫菌灵、硫菌灵、麦穗宁和烯菌灵残留量的确证和定量测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 黑净化，用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证，外标法定量。 4试剂和材料 信息服务平台 除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.1乙腈：液相色谱级。 4.2甲醇：液相色谱级。 4.3乙酸。 4.4乙酸铵。 4.5 盐酸。 4.6 氯化钠。 4.7 氢氧化钠。 4. 8 3无水硫酸镁：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。 4.9 氢氧化钠溶液（0.5mol/L）：称取2.0g氢氧化钠，用水溶解并定容至100mL。 4.10 乙酸铵溶液（5mmol/L）：称取0.385g乙酸铵，用水溶解并定容至1000mL。 4.11 多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵、硫菌灵、麦穗宁和烯菌灵标准物质：纯度大于等于98%，参见附 录A。 4.12标准储备液：分别准确称取适量的上述标准品，用甲醇配制成1.0mg/mL的标准储备液。多菌 灵需先用少量盐酸溶解后，再用甲醇溶解定容。多菌灵、噻菌灵、麦穗宁和烯菌灵标准储备液，4℃下避 1 SN/T2559—2010 光保存，有效期6个月。甲基硫菌灵和硫菌灵标准储备液，一18℃下避光保存，有效期1个月。 4.13混合标准中间液的配制：取上述标准储备液适量，用甲醇稀释配制成10μg/mL的标准混合溶 液，一18℃下避光保存，有效期1周。 4.14标准工作溶液的配制：吸取适量的混合标准中间液，用空白样品基质配制成适当浓度的混合标准 工作溶液，使用前配制。 4.15石墨化炭黑吸附剂：120μm~400um。 4.16N-丙基乙二胺（PSA)吸附剂：40μm～100μm。 4.17十八烷基硅烷（ODS）键合相：40μm~100μm。 5仪器和设备 5.1高效液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。 5.2捣碎机。 5.3涡旋混匀器。 5.4均质器。 5.5离心机（最大转速10000r/min)。 5.6氮气吹干仪。 5.7电子天平：感量为0.0001g和0.01g 5.8尖嘴刻度离心管：5mL。 6试样制备与保存 6.1制样要求 在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化 标准信： 6.2试样制备 6.2.1柑橘、葡萄、菠菜和土豆 取有代表性样品500g，将其可食用部分切碎后（不可用水洗），用捣碎机将样品加工成浆状。混匀， 用服务平 装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。 6.2.2茶叶、核桃仁、大米和小麦 取有代表性样品500g，用粉碎机粉碎，混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。 6.2.3鱼肉、猪肉和猪肝 取有代表性样品500g，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明 标记。 6.3试样保存 大米、小麦、核桃仁和茶叶于0℃～4℃下保存；柑橘、葡萄、菠菜、土豆、猪肉、鱼肉、猪肝和牛奶于 一18℃以下冷冻保存。 2