SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2540—2010 进出口食品中苯甲酰脲类 农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of benzoylurea pesticides residues in foodstuffs for import and export- 行业标准信息服务平台 LC-MS/MS method 2010-03-02发布 2010-09-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2540—2010 前言 本标准的附录A、附录B和附录C均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国湖南出人境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局负责 起草。 本标准主要起草人：张莹、王美玲、肖来龙、黄萍、吴卫东、陈坤、朱绍华、丁利、黄志强、 行业标准信息服务平台 SN/T2540—2010 进出口食品中苯甲酰类 农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了食品中氟啶脲、杀铃脲、除虫脲、伏虫隆、氟虫脲、氟铃脲、氟幼脲、虱螨脲、氟酰脲、啶 蜱脲残留量检测的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于大米、小麦、柑橘、菠菜、核桃仁、茶叶、猪肉、猪肝和牛奶中氟啶脲、杀铃脲、除虫脲、伏 虫隆、氟虫脲、氟铃脲、氟幼脲、虱螨脲、氟酰脲、啶蜱脲残留量的确证和定量测定。 2方法提要 色谱-质谱/质谱仪检测和确证，外标法定量。 3试剂和材料 除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。 3.1乙睛：液相色谱级。 3.2甲醇：液相色谱级。 3.3丙酮。 3.4正已烷。 3.5乙酸。 3. 6 氯化钠。 3.7无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置干燥器中备用。 3. 8 丙酮-正已烷（1+1.体积比）：取100mL丙酮，加入100mL正已烷，摇勾备用。 3.9甲醇-水（1十1，体积比）：量取100ml甲醇，加人100mL水，混匀备用。 3.10 氟啶脲、杀铃脲、除虫脲、伏虫降、氟虫脲、氟铃脲、氟幼脲、虱螨脲、氟酰脲、啶蜱脲标准物质：纯度 大于等于98%，参见附录A。 3.11标准贮备液：分别准确称取适量的上述标准品，用甲醇配制成1.0mg/mL的标准贮备液，4℃下 保存。 3.12混合标准中间液的配制：取上述标准贮备液适量，用甲醇稀释配制成10.0μg/mL的标准混合溶 液，4℃下保存。 3.13标准工作溶液的配制：吸取适量的混合标准中间液，用空白样品基质配制成适当浓度的标准工作 溶液，使用前配制。 3.14石墨化炭黑小柱：250mg，3mL或相当者。 3.15中性氧化铝小柱：500mg，3mL或相当者。 3.16微孔滤膜：0.45um，有机相型。 4仪器和设备 4.1高效液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾负离子源（ESI一）。 SN/T2540—2010 4.2捣碎机。 4.3涡旋混匀器。 4.4离心机（最大转速10000r/min）。 4.5氮吹仪。 4.6电子天平：感量为0.0001g和0.01g。 5试样制备与保存 5.1试样制备 在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 5.1.1柑橘和菠菜 装人洁净的盛样容器内，密封并标明标记。 5.1.2茶叶、核桃仁、大米和小麦 取有代表性样品500g，用粉碎机粉碎，混匀，装人洁净的盛样容器内，密封并标明标记。 5.1.3猪肉和猪肝 取有代表性样品500g，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，装人洁净的盛样容器内，密封并标明 标记。 5.2试样保存 大米、小麦、核桃仁和茶叶于0℃～4℃保存；柑橘、菠菜、猪肉、猪肝和牛奶于一18℃以下冷冻 保存。 6测定步骤 6.1提取 6.1.1大米、小麦、核桃仁、茶叶、菠菜、猪肉和猪肝 对于大米、小麦、核桃仁、菠菜、猪肉和猪肝样品，称取2g试样（精确至0.01g）。对于茶叶样品，称 取1g试样（精确至0.01g）。将称取的试样置于50mL离心管中，加入4mL水，于混匀器上混匀 3min，放置15min。加人2g氯化钠、2mL丙酮和5mL正已烷，混匀器上混匀3min，5000r/min离 心3min，吸取上层有机相于另一试管中。在残渣中再加入5mL正已烧重复提取两次，合并萃取液，在 40℃下氮气流吹至约2mL，待净化。 6.1.2柑橘和牛奶 称取5g试样（精确至0.01g）于50mL离心管中，加人2g氯化钠、2mL丙酮和5mL正已烷，混 器上混匀3min，5000r/min离心3min.吸取上层有机相于另一试管中。在残渣中再加入5mL正 已烷重复提取两次，合并萃取液，在40℃下氮气流吹至约2mL，待净化。 6.2净化 6.2.1小麦、大米、猪肉、猪肝和牛奶 在中性氧化铝固相萃取小柱上端装人1cm高的无水硫酸钠，先用5mL丙酮-正已烷（3.8）预淋洗 小柱，弃去淋洗液。将提取液（6.1）过柱，并用10ml内酮-正已烷混合液（38）洗脱，保持流速为 0.5mL/min，收集全部流出液。于40℃水浴吹氮浓缩至近干，用1.0mL乙腈溶解残渣，过0.45μm 滤膜供液相色谱-质谱/质谱仪测定 6.2.2柑橘、核桃仁、菠菜、茶叶 在石墨化碳黑固相萃取小柱上端装人1cm高的无水硫酸钠，先用5mL丙酮-正已烷（3.8）预淋洗 小柱，弃去淋洗液。将提取液（6.1）过柱，并用15mL丙酮-正已烷混合液（3.8）洗脱，保持流速为 0.5mL/min，收集全部流出液。在旋转蒸发仪上40℃下蒸发至近干，用1.0mL乙睛溶解残渣，过 0.45um滤膜供液相色谱-质谱/质谱仪测定。 2