SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 25142010 进出口食品中噻酰菌胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of tiadinil residues in food for import and export- LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2010-03-02发布 2010-09-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2514—2010 前言 本标准附录A、附录B为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：王岚、谢建军、陈捷、徐娟、吴映璇、叶弘毅、陈永红。 行业标准信息服务平台 SN/T2514—2010 进出口食品中噻酰菌胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了进出口食品中噻酰菌胺残留量检测的液相色谱-质谱/质谱检测方法 本标准适用于生菜、胡萝下、菜心、大米、柑橘、葡萄、板栗、牛肉、羊肝、鸡肉、罗非鱼、番茄酱、茶叶、 蜂蜜中噻酰菌胺残留量的测定和确证。 2方法提要 样品用乙酸乙酯提取，凝胶色谱（GPC）和固相萃取小柱净化，液相色谱-质谱/质谱测定，外标法 定量。 3试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为去离子水。 3.1环已烷。 3.2乙酸乙酯。 3.3乙腈：色谱纯。 3.4甲醇：色谱纯。 3.5无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，储于密封瓶中备用 3.6氯化钠。 3.7噻酰菌胺（tiadinil）标准品：纯度大于等于97.0%，分子式：CiHioCIN.OS，CAS编号：223580 51-6。 3.8噻酰菌胺标准储备液：准确称取适量噻酰菌胺，用乙睛配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液。 3.9噻酰菌胺标准中间溶液：准确吸取适量标准储备液，用乙腈稀释至浓度为10.0ug/mL的标准中 间溶液。 的标准工作液 3.11氨基固相萃取柱：200mg，3mL和500mg，3ml，或相当者。临用前用乙腈将氨基柱（200mg） 活化2次，每次2mL。在氨基柱（500mg）上填装0.5g无水硫酸钠，临用前用乙酸乙酯活化2次，每次 2 mL. 3.12CHROMABONDXTR固相苯取柱（大孔径硅藻土填料）3000mg15mL,或相当者。 3.13 微孔滤膜：0.2μm和0.45μm，有机相。 4仪器和设备 4.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源。 4.2凝胶渗透色谱仪。 4.3天平：感量0.01mg和0.01g。 4. 4 高速均质机。 4.5高速低温冷冻离心机：10000r/min。 SN/T 2514—2010 4.6方 旋转蒸发仪。 4.7氮气吹干仪。 4.8旋涡振荡器。 4.9聚四氟乙烯塑料离心管：50mL，具塞。 4.10玻璃刻度试管，5mL和10mL，具塞。 4.11鸡心瓶：50mL。 5样品制备与保存 5.1样品制备 5.1.1生菜、胡萝卜、菜心、柑橘、葡萄 取有代表性样品约500g，将其可食用部分切碎后，用捣碎机加工成浆状。混匀，装人洁净容器，密 封，标明标记。 5.1.2大米、板栗、茶叶 取有代表性样品约500g，用粉碎机粉碎并通过孔径2.0mm圆孔筛。混匀，装人洁净容器，密闭， 标明标记。 5.1.3牛肉、鸡肉、羊肝、罗非鱼 取有代表性样品约500g，剔骨去皮，用绞肉机绞碎，混匀，装入洁净容器，密闭，标明标记 5.1.4番茄酱 取有代表性样品约500g，混匀，装人洁净容器，密闭，标明标记。 5.1.5蜂蜜 取代表性样品约500g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况 下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时 必须注意防止水分挥发。装入洁净容器，密封，标明标记。 5.2试样保存 茶叶、蜂蜜、粮谷及坚果类等试样于0℃～4℃保存；水果蔬菜类和动物源性食品等试样于一18℃ 以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 6测定步骤 6.1提取 6.1.1生菜、胡萝卜、菜心、柑橘、葡萄、板栗、牛肉、羊肝、鸡肉、罗非鱼、番茄酱 称取10g（精确至0.01g）试样于50mL离心管中，加15.0mL乙酸乙酯，匀质提取1min，另取一 个50mL离心管，加入10.0mL乙酸乙酯洗勺质器刀头，合并均质液。加人10g无水硫酸钠，振荡 10min。提取液10000r/min离心5min，吸取10.0mL上清液，冰箱0℃以下放置10h，过0.45μm有 机滤膜，待凝胶渗透色谱净化 6.1.2大米 称取10g（精确至0.01g）试样于50mL离心管中，加人10.0mL水浸泡20min，加15.0mL乙 酸乙酯，匀质提取1min，另取一个50mL离心管，加人10.0ml乙酸乙酯洗匀质器刀头，合并均质液。 加人10g无水硫酸钠，振荡10min。将样本提取液10000r/min离心5min，吸取10.0mL上清液，冰 箱0℃以下放置10h，再过0.45μm有机滤膜，待凝胶渗透色谱净化 6.1.3茶叶 称取2g（精确至0.01g）试样于50mL离心管中，加人10.0mL水，浸泡20min，再加入1g无水 硫酸钠，涡旋振荡1min。加人10.0mL乙酸乙酯，涡旋振荡2min，将样本提取液4000r/min离心 5min，吸取上清液。再加人10.0mL乙酸乙酯，涡旋振荡2min，4000r/min离心5min，重复提取 次，合并二次的上清液，45℃吹氮浓缩至2mL左右，定容至10mL，过0.45μm有机滤膜，待凝胶渗透 2