SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T25532010 进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、 游离甲苯二异氰酸酯及邻苯二甲酸酯类 增塑剂的测定 Determination of benzene,toluene,xylene isomers,free toluene disocynate and phthalate plasticizers in adhesives used in building for import and export 业标准信息服务平台 2010-05-27发布 2010-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2553—2010 前言 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：赖莺、黄长春、蔡延平、董清木、王鸿辉、黄宗平、郑丽纯、陈和秀、兰海 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T2553—2010 进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、 游离甲苯二异氰酸酯及苯二甲酸酯类 增塑剂的测定 1范围 本标准的方法一规定了进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、游离甲苯二异氰酸酯（TDI)的气相色 谱质谱测定方法，方法二规定了进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、游离甲苯二异氰酸酯（TDI)的气相 色谱-氢火焰离子化检测器测定方法，方法三规定了进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、邻苯二甲酸二 异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基莘基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基已基） 酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）的气相色谱质谱测定方法，方法四规定了进出口建筑用胶中 苯、甲苯、二甲苯、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP)的气相色谱测定方法，方 法五规定了进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯 (DBP、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP)的高效液相色谱测定方法。 本标准的方法一、方法二适用于进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、游离甲苯二异氰酸酯的测定， 方法三、方法四、方法五适用于进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP的 测定。 2方法一# 苯、甲苯、二甲苯、游离甲苯二异氰酸酯的同时测定一一气相色谱质谱法 2.1原理 试样用乙酸乙酯超声提取，提取液经过滤后，用气相色谱质谱法测定。根据其保留时间及质谱图定 标准信息服务平台 性，用内标法测定各物质含量。 2.2试剂与材料 2.2.1苯：色谱纯。 2.2.2甲苯：色谱纯。 2.2.3邻二甲苯：色谱纯。 2.2.4 间二甲苯：色谱纯。 2.2.5对二甲苯：色谱纯。 2.2.6 甲苯二异氰酸酯（TDI)：纯度≥98%。 2.2.7 正十四烷：色谱纯。 2.2.9 乙酸乙酯：色谱纯，每500mL加入250g5A分子筛（2.2.8），放置24h后过滤。 2.2.10标准储备液I：准确称取苯（2.2.1)0.1g，甲苯（2.2.2)2.0g，邻二甲苯（2.2.3）、间二甲苯 （2.2.4）各0.5g对二甲苯（2.2.5）1.0g，均精确至0.0002g，置于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯（2.2.9） 稀释至刻度，充分摇匀。 2.2.11标准储备液IⅡ：准确称取TDI(2.2.6)0.2g，精确至0.0002g，置于50mL容量瓶中，用乙酸 乙酯（2.2.9)稀释至刻度，充分摇匀。 中，用乙酸乙酯（2.2.9）稀释至刻度，配制成浓度为10mg/mL的内标储备液。 1 SN/T 2553—2010 2.2.13混合标准工作溶液：分别移取适量标准储备液I（2.2.10）和标准储备液Ⅱ（2.2.11），加人适量 内标储备液（2.2.12），用乙酸乙酯（2.2.9）稀释成适用浓度的混合标准工作溶液。 2.3仪器与设备 2.3.1气相色谱质谱仪。 2.3.2超声波清洗器（≥220W）。 2.3.3旋涡混合器。 2.3.4离心机：4000r/min。 2.3.5 电子天平：精确至0.1mg。 2.3.6有机过滤膜：0.45um。 2.4分析步骤 2.4.1样品前处理 称取经混匀后的样品约1g（精确到0.0002g），置于10mL具塞比色管，用移液管加入1mL内标 储备液（2.2.12），用乙酸乙酯（2.2.9）稀释至刻度。在旋涡混合器上混匀后，超声波萃取10min，转移 至10mL具塞离心管，以4000r/min的速度离心8min，取上清液用0.45um有机滤膜过滤，滤液 待测。 2.4.2测定 2.4.2.1气相色谱质谱测定参考条件 由于测试结果取决于所用仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对 测试是合适的： a) 色谱柱：HP-5MS30mX0.25mmX0.25μm毛细管柱或相当者。 b） 程序升温：初始温度50℃，保持3min，5℃/min升至70℃，30℃/min升至280℃，保持 1min，30℃/min升至300℃，保持5min。 进样口温度：150℃。 c) d) 质谱接口温度：280℃g e) 离子源温度：250℃。 f) 四极杆温度：150℃。 g) 进样量：1μL。 h) i) 进样方式：分流进样，分流比50：1。 j) 电离方式：EI。 k) 溶剂延迟：2.5min 1) m) 全扫描（SCAN）范围：10m/z~250m/z n) 选择离子模式（SIM)采集参数：见表1。 表1i 选择离子模式（SIM）采集参数 物质名称 定量离子/（m/z） 参照离子1 参照离子2 丰度比 苯 78.0 52.0 39.0 100 :18.2:11.4 甲苯 91.0 65.0 39.0 100 :12.0 :10.1 间，对二甲苯 91.0 106.0 77. 1 100 :46.4 :13.6 邻二甲苯 91,0 106.0 77. 1 100:44.0:13.0 TDI 174.0 145.0 132.0 100 : 64. 7 : 18. 4 正十四烷 57.0 43.0 71.0 100 :74.5 : 62.4 2