SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2488—2010 进出口动物源食品中克拉维酸 残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of clavulanic acid residues in foodstuffs of animal origin for import and exportLC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2010-03-02发布 2010-09-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 行业 中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准 进出口动物源食品中克拉维酸 残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 SN/T 2488-2010 中国标准出版社出版 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×12301/16 印张1.25 字数31千字 2010年5月第一版 2010年5月第一次印刷 印数1-1600 * 书号：155066·2-20844 定价21.00 元 SN/T2488—2010 前言 本标准的附录A和附录B为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：欧阳姗、岳振峰、肖陈贵、熊贝贝、华红慧、林黎、葛丽雅、张建莹。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 SN/T 2488—2010 进出口动物源食品中克拉维酸 残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了动物源食品克拉维酸残留量的液相色谱-质谱/质谱测定和确证方法， 本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾、牛肉、牛肝和牛奶等动物源食品中克拉维酸残留量的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中残留的克拉维酸用pH6.0的三羟甲基氨基甲烷（Tris)缓冲液-乙腈提取，二氯甲烷-正已烷 液液分配净化，分子筛超滤，用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证，外标法定量 4试剂和材料 除特殊规定外，所用的试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.1甲醇：HPLC级。 行业标准信 4. 2 2乙：HPLC级。 4. 3 二氯甲烷。 4. 4 正已烷。 4.5 酸性氧化铝。 4.6 三羟甲基氨基甲烷(Tris）。 4.7 盐酸。 4.8 pH6.0的5mmol/LTris缓冲溶液：称取0.61gTris（4,6)，用约900mL水溶解，用盐酸（4.7)调 pH值6.0,定容至1000mL 4.9克拉维酸钾（clavulanicacidpotassium，CAS号：61177-45-5）标准品，纯度大于等于99%。 4.10标准储备溶液，5000mg/L：称取59.5mg克拉维酸钾（相当于50mg克拉维酸）标准品（4.9）， 用少量pH6.0的5mmol/LTris缓冲溶液（4.8）溶解，再用乙睛（4.2）定容至10mL容量瓶，一30℃下 避光保存。 4.11标准中间溶液，5mg/L：吸取0.1mL标准储备溶液（4.10）于100mL容量瓶，用乙睛定容至刻 度，充分混匀，配制成5mg/L标准中间溶液，此标准溶液需于分析前临时配制。 4.12标准工作溶液：根据灵敏度和使用需要，空白基质提取液将标准中间溶液（4.11)稀释成标准工作 溶液，此标准工作溶液现用现配。空白基质提取液为不含克拉维酸的空白样品按7.1步骤提取后得到。 4.13超滤离心管，带相对分子质量30000的分子筛。 1